中藥分析檢驗基本方法內(nèi)容(中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則)

1.中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則有哪些

專屬性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測定出被測成分的特性。

鑒別、限量檢查、含量測定等方法，均應(yīng)考察其專屬性。 1。

鑒別 應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。不含被測成分的供試品，以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，均不得干擾測定，顯微鑒別、色譜光譜鑒別等應(yīng)附相應(yīng)的代表性圖象或圖譜。

2。含量測定和限量檢查 色譜法和其他分析方法，應(yīng)附代表性圖譜，以不含被測成分的供試品（除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬復(fù)方）試驗說明方法的專屬性。

并標(biāo)明相關(guān)成分在圖中的位置，色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。必要時可采用二極管陣列檢測或質(zhì)譜檢測進(jìn)行驗證。

四、檢測限 檢測限系指供試品中被測物能被檢測出的最低量。確定檢測限常用的方法如下。

1。直觀法 可用于非儀器分析方法，也可用于儀器分析方法。

用一系列已知濃度的供試品進(jìn)行分析，試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。 2。

信噪比法 僅適用于能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度供試品測出的信號與空白樣品測出的信號進(jìn)行比較，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。 一般以信噪比為3∶1或2∶1時相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測限。

3。數(shù)據(jù)要求 應(yīng)附測試圖譜，說明測試過程和檢測限結(jié)果。

五、定量限 定量限系指供試品中被測成分能被定量測定的最低量，其測定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。用于定量測定的分析方法均應(yīng)確定定量限。

常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶1時相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定。

六、線性 線性系指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與供試品中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測定線性關(guān)系。

可用一貯備液經(jīng)精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列供試樣品的方法進(jìn)行測定，至少制備5個濃度的樣品。 以測得的響應(yīng)信號作為被測物濃度的函數(shù)作圖，觀察是否呈線性，再用最小二乘法進(jìn)行線性回歸。

必要時，響應(yīng)信號可經(jīng)數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換，再進(jìn)行線性回歸計算。 數(shù)據(jù)要求：應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。

七、范圍 范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。 范圍應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果及要求確定。

中藥由于含量差異大，對于有毒的、特殊功效或藥理作用的成分，其范圍應(yīng)大于被限定含量的區(qū)間。溶出度或釋放度中的溶出量測定，范圍應(yīng)為限度的±20%。

八、耐用性 耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，為把方法用于常規(guī)檢驗提供依據(jù)。 開始研究分析方法時，就應(yīng)考慮其耐用性。

如果測試條件要求苛刻，則應(yīng)在方法中寫明。典型的變動因素有：被測溶液的穩(wěn)定性，樣品提取次數(shù)、時間等。

液相色譜法中典型的變動因素有：流動相的組成和pH值，不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱，柱溫，流速等。氣相色譜法變動因素有：不同廠牌或批號的色譜柱、固定相，不同類型的擔(dān)體、柱溫，進(jìn)樣口和檢測器溫度等。

薄層色譜的變動因素有：不同廠牌的薄層板，點樣方式及薄層展開時溫度及相對濕度的變化等。 經(jīng)試驗，應(yīng)說明小的變動能否通過設(shè)計的系統(tǒng)適用性試驗，以確保方法有效。

附表檢驗項目和驗證內(nèi)容項 目內(nèi) 容鑒 別限量檢查含量測定及溶出量測定定量限度準(zhǔn)確度重復(fù)性中間精密度重現(xiàn)性②專屬性③檢測限定量限線性范圍耐用性---++----++++①++-++++---+++---++++++--+++ ①已有重現(xiàn)性驗證，不需驗證中間精密度。 ②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時做。

③如一種方法不夠?qū)伲捎闷渌治龇椒ㄓ枰匝a(bǔ)充。 上表中列舉了在不同類型的分析方法驗證中被認(rèn)為是最重要的項目，“-”表示通常不需要驗證的項目，“+”表示通常需要驗證的項目，如遇特殊情況，仍應(yīng)根據(jù)具體分析對象和情況而定。

2.中藥分析的內(nèi)容簡介

本書為教育部高等院校制藥工程專業(yè)本科教學(xué)規(guī)劃教材。全書分9章，分別介紹了中藥分析常用方法、中藥的定性鑒別、中藥的雜質(zhì)檢查、中藥植物藥分析、中藥礦物藥與動物藥分析、中藥制劑分析、中藥及其制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定和中藥制藥過程質(zhì)量監(jiān)測。本書既反映中藥質(zhì)量控制的成熟內(nèi)容，又反映中藥分析的發(fā)展方向，圍繞著質(zhì)量第一的觀念，將傳統(tǒng)的中醫(yī)藥理論和現(xiàn)代分析方法相結(jié)合。

本書主要供高等院校制藥工程專業(yè)教學(xué)使用，同時也可供中藥學(xué)、藥學(xué)、中藥資源與開發(fā)、藥劑、化學(xué)等其他相關(guān)專業(yè)使用，還可作為藥品研究開發(fā)、藥品生產(chǎn)企業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)質(zhì)量檢驗等專業(yè)技術(shù)人員的參考書。

3.中藥分析的內(nèi)容簡介

本書為教育部高等院校制藥工程專業(yè)本科教學(xué)規(guī)劃教材。

全書分9章，分別介紹了中藥分析常用方法、中藥的定性鑒別、中藥的雜質(zhì)檢查、中藥植物藥分析、中藥礦物藥與動物藥分析、中藥制劑分析、中藥及其制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定和中藥制藥過程質(zhì)量監(jiān)測。本書既反映中藥質(zhì)量控制的成熟內(nèi)容，又反映中藥分析的發(fā)展方向，圍繞著質(zhì)量第一的觀念，將傳統(tǒng)的中醫(yī)藥理論和現(xiàn)代分析方法相結(jié)合。

本書主要供高等院校制藥工程專業(yè)教學(xué)使用，同時也可供中藥學(xué)、藥學(xué)、中藥資源與開發(fā)、藥劑、化學(xué)等其他相關(guān)專業(yè)使用，還可作為藥品研究開發(fā)、藥品生產(chǎn)企業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)質(zhì)量檢驗等專業(yè)技術(shù)人員的參考書。

4.中藥檢驗的一般程序有哪些呢

中藥檢定就是依據(jù)《中國藥典》，部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)等，對中藥檢品的真實性、純度、質(zhì)量進(jìn)行檢定和評價。

1.檢品受理 2.檢驗 ①中藥品種（真、偽）的鑒定；中藥質(zhì)量（優(yōu)、劣）的鑒定 ②中藥質(zhì)量（優(yōu)、劣）的檢定。 中藥純度（包括雜質(zhì)、水分、灰分、重金屬、砷鹽、農(nóng)殘等） 優(yōu)良度（浸出物、揮發(fā)油、有效成分） 3.檢驗記錄及檢驗報告書 （1）檢驗記錄 （2）檢驗報告書：是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定。

藥品檢驗所出具的檢驗報告書，則是具有法律效力的技術(shù)文件，應(yīng)長期保存。 4.異議與仲裁。