食品和環(huán)境中的鐵測(cè)量方法(食品中鐵的檢測(cè)方法)
1.食品中鐵的檢測(cè)方法
1. 工作曲線的繪制：分別取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（Fe0.01mg/mL）于7個(gè)50mL容量瓶中，加水至約20mL，加入0.5mL硫酸溶液（1:35），加入3mL抗壞血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH4.5）、2mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置15min，在分光光度計(jì)510nm處，用1cm比色皿，以空白調(diào)零測(cè)得吸光度，以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的Fe 質(zhì)量（ug）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
2. 測(cè)定：稱取樣品1-10克于250mL高型燒杯中，加入硝酸-高氯酸（4:1）20-30mL蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消化至溶液無色透明為止，取下冷卻至室溫，用（1:3）氨水或（1:35）硫酸調(diào)pH值接近2，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入3mL抗壞血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH4.5）、2mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置15min，在分光光度計(jì)510nm處，用1cm比色皿，以空白調(diào)零測(cè)得吸光度。
2.食品中重金屬的檢測(cè)方法有哪些
食品中重金屬元素限量的檢測(cè)方法有光度法、比濁法、斑點(diǎn)比較法、色譜法、光譜法、電化學(xué)分析法、中子活化分析等。有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)均詳細(xì)規(guī)定了食品中重金屬元素的含量測(cè)定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。
(1)食品中鉛的常用檢測(cè)方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法，檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法，檢出限為5微克/千克。
(2)食品中鎘的常用檢測(cè)方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為5微克/千克；光度法，檢出限為50微克/千克；原子熒光法，檢出限為1.2微克/千克。
(3)食品中總汞的常用檢測(cè)方法有：原子熒光光譜分析法，檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法，檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離，然后用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。
(4)食品中總砷的常用檢測(cè)方法有：氫化物原子熒光光譜法，檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法，檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法，檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法，檢出限為0.05毫克/千克。
3.鐵礦中全鐵含量的測(cè)定方法有什么
鐵礦石中鐵的測(cè)定 鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，在地殼中的平均含量為5%，在元素豐度表中位于氧、硅和鋁之后，居第四位。
自然界中已知的鐵礦物有300多種，但在當(dāng)前技術(shù)條件下，具有工業(yè)利用價(jià)值的主要是磁鐵礦（Fe3O4含鐵72.4%）、赤鐵礦（Fe2O3含鐵70.0%）、菱鐵礦（FeCO3含 鐵48.2%）、褐鐵礦（Fe2O3·nH2O含鐵48%~62.9%）等。鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料，可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。
用于高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe（全鐵含量）≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%，而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20%~40%.通過選礦富集，可將礦石的品位提高到50%~65%。我國(guó)每年從國(guó)外進(jìn)口大量商品鐵礦石。
鐵礦石的常規(guī)分析是做簡(jiǎn)項(xiàng)分析，即測(cè)定全鐵（TFe）、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢分析還要測(cè)定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷，鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節(jié)著重介紹全鐵的測(cè)定。
一、鐵礦石試樣的分解 鐵礦石屬于較難分解的礦物，分解速度很慢，分析試樣應(yīng)通過200目篩，或試樣粒度不大于0.074mm。鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解，如殘?jiān)鼮榘咨?，表明試樣分解完全若殘?jiān)泻谏蚱渌伾?，是因?yàn)殍F的硅酸鹽難溶于鹽酸，可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全，磁鐵礦的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解，但應(yīng)注意加熱時(shí)間不能太長(zhǎng)，以防止生成焦磷酸鹽。
部分鐵礦石試樣的酸分解較困難，宜采用堿熔法分解試樣，常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和過氧化鈉-碳酸鈉（1+2）混合熔劑等，在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進(jìn)行。堿熔分解后，再用鹽酸溶液浸取。
二、鐵礦石中鐵的分析方法概述 鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20~70%之間，其分析方法有氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫-氯化汞-硫酸鈰容量法。第一種方法（又稱汞鹽重鉻酸鉀法）是測(cè)定鐵礦石中鐵的經(jīng)典方法，具有簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、容易掌握等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際工作中得到了廣泛應(yīng)用，成為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量》（GB/T6730.4-1986）。
其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫還原試液中的Fe（Ⅲ）為Fe（Ⅱ），過量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去，在硫-磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來計(jì)算出試樣中鐵的含量。 （1）在實(shí)際工作中，為了使Fe（Ⅲ）能較為迅速地還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時(shí)，趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去。
趁熱加入SnCl2溶液，是因?yàn)镾n（Ⅱ）還原Fe（Ⅲ）的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行得很慢，提高溫度到近沸，可加快反應(yīng)速度。濃縮至小體積，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反應(yīng)物濃度，有利于Fe（Ⅲ）的還原和還原完全時(shí)顏色變化的觀察。
（2）加HgCl2除去過量的SnCl2必須在冷溶液中進(jìn)行，其氧化作用較慢，在加入HgCl2溶液后需放置2~3min，才能滴定。因?yàn)樵跓崛芤褐校琀gCl2可氧化Fe（Ⅱ），使測(cè)定結(jié)果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置時(shí)間太短，反應(yīng)不完全，Sn（Ⅱ）未除盡，使結(jié)果偏高：若放置時(shí)間過長(zhǎng)，已被還原的Fe（Ⅱ）可被空氣中的氧所氧化，使結(jié)果偏低。
（3）滴定前加入硫-磷混合酸的作用：是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4與Fe（Ⅲ）形成無色配離子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）電對(duì)的電位，使滴定突躍范圍變寬，指示劑顏色突變明顯。但是，必須注意，在H3PO4介質(zhì)中，F(xiàn)e（Ⅱ）的穩(wěn)定性較差，加入硫-磷混合酸后，要盡快滴定。
（4）二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應(yīng)速度本來很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其與K2Cr2O7的反應(yīng)迅速進(jìn)行，變色敏銳。因此，同時(shí)做空白試驗(yàn)時(shí)，要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液。
由于指示劑被氧化時(shí)也消耗K2Cr2O7，所以應(yīng)嚴(yán)格控制指示劑用量。第二種方法（又叫無汞鹽重鉻酸鉀法）是由于汞鹽有劇毒，污染環(huán)境，危害人體健康，人們提出了改進(jìn)方法，避免使用汞鹽。
該方法的應(yīng)用較為普遍，也是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在鹽酸介質(zhì)中，用三氯化鈦溶液將試液中的Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ）。
Fe（Ⅲ）被還原完全的終點(diǎn)，用鎢酸鈉（也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍(lán)等）溶液來指示。當(dāng)無色鎢酸鈉溶液變?yōu)樗{(lán)色（鎢藍(lán)）時(shí)，表示Fe（Ⅲ）已還原完全。
用重鉻酸鉀溶液氧化過量的三氯化鈦至鎢藍(lán)剛消失，然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。第三種方法是在第一種方法的基礎(chǔ)上，只將重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液替換為硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液作為氧化劑來滴定Fe（Ⅱ）。
它。
4.食物中的鐵有什么和什么兩種形式
食物中的鐵有（血紅素鐵）和（非血紅素鐵）兩種形式。
血紅素鐵
血紅素鐵（也叫血紅素鐵多肽HIP from Pioneer Biotech）： 是與血紅蛋白及肌紅蛋白中的卟啉（porphyrin）結(jié)合的鐵。
中文名：血紅素鐵
外文名：HIP
本 質(zhì)：血紅蛋白及肌紅蛋白
特 點(diǎn)：上皮細(xì)胞吸收
分子式：
非血紅素鐵
非血紅素鐵，non-heme iron，指含于蛋白質(zhì)或蛋白質(zhì)復(fù)合體中血紅素形態(tài)以外的鐵離子，是作為區(qū)別于血紅素而命名的。非血紅素鐵主要以Fe(OH)3絡(luò)合物的形式存在于食物中，必須先與其他有機(jī)部分分離，還原為亞鐵離子才能被吸收。
中文名：非血紅素鐵
外文名：Non heme iron
本 質(zhì)：鐵離子
存在形式：Fe(OH)3
分子式：
5.醫(yī)學(xué)上測(cè)定鐵含量的方法有哪些呢
1）亞鐵嗪比色法原理：血清鐵和運(yùn)鐵蛋白結(jié)合成復(fù)合物，在酸性介質(zhì)中鐵從復(fù)合物中解離出來，再被還原劑還原成二價(jià)鐵，并與亞鐵嗪生成紫紅色化合物，在波長(zhǎng)562nm處有一吸收峰，與同樣處理的標(biāo)準(zhǔn)液比較，即可求得血清鐵的含量。
2）雙聯(lián)吡啶比色法：在酸性條件下使鐵從與蛋白質(zhì)結(jié)合狀態(tài)中游離出來。 用鹽酸羥胺作還原劑使血清中三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，后者與雙聯(lián)吡啶顯色劑反應(yīng)生成紅色螫合物，在520nm處比色定量。
本法簡(jiǎn)便快速，但靈敏度差，干擾因素較多，尤以鐵質(zhì)污染最為嚴(yán)重。溶血也會(huì)影響結(jié)果。
3）菲洛嗪比色法：三氯醋酸-鹽酸混合液使血清中的鐵從運(yùn)鐵蛋白中釋放并使蛋白沉淀。 釋放出來的三價(jià)鐵可用硫代乙醇酸還原成二價(jià)鐵，后者和菲洛嗪結(jié)合成紫紅色化合物，吸收峰為562nm。
4）血清總鐵結(jié)合力（TIBC）：在血清樣品中加足量的鐵標(biāo)準(zhǔn)液使運(yùn)鐵鐵蛋白被鐵飽和。過量的鐵用MgCO3除出，離心取上清液，按測(cè)血清鐵的方法求出鐵的含量，即為TIBC。
6.絡(luò)合鐵的測(cè)定方法
甘薯中是含有絡(luò)合鐵（NaFeEDTA）的。
NaFeEDTA是一種性質(zhì)穩(wěn)定的絡(luò)合型鐵強(qiáng)化劑，生物利用率高，不易受食物中鐵吸收抑制因子的影響，對(duì)食物載體色澤、口感等感官指標(biāo)的影響較小，被認(rèn)為是目前最具前景的鐵營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑。 因此，研究一種直接準(zhǔn)確測(cè)定醬油中NaFeEDTA含量的方法對(duì)鐵強(qiáng)化醬油質(zhì)量控制和市場(chǎng)監(jiān)測(cè)有著極為重要的意義。
但是，現(xiàn)有的測(cè)定方法中，原子吸收分光光度法只能測(cè)定鐵強(qiáng)化醬油中總的鐵的含量，而直接用紫外吸收分光光度法扣除本底測(cè)定時(shí)[1]，醬油中的防腐劑、氨基酸類、核酸類、色素及其他有機(jī)酸類等物質(zhì)在紫外光區(qū)都有較強(qiáng)的吸收，勢(shì)必干擾測(cè)定結(jié)果，并且需要有強(qiáng)鐵化醬油造成方法的局限性。本研究希望獲得一種既可消除各種游離鐵的干擾，又可將空白醬油本身的顏色干擾扣除的快速測(cè)定鐵強(qiáng)化醬油中NaFeEDTA含量的有效方法。
1. 材料與方法 1.1 儀器試劑 1.1.1 儀器 上海分析儀器廠UV-756CTR型紫外可見分光光度計(jì) 1.1.2 試劑 對(duì)照品：NaFeEDTA (sigma公司)，硫氰酸氨、過硫酸氨、濃鹽酸、甲醇、乙醇、丙酮、三氯化鐵、硝酸鐵（所有試劑均為分析純）。 顯色劑的配制： 稱取硫氰酸氨75g，置100ml 棕色容量瓶中，加水250ml溶解后家丙酮75ml，用水稀釋至刻度，搖勻[2]。
NaFeEDTA對(duì)照品溶液的配置：精密稱取NaFeEDTA對(duì)照品約200mg，置100ml 棕色容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，搖勻。 稀鹽酸配制：取鹽酸500ml ， 加水稀釋至1000ml，搖勻。
1.2分析 1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密量取NaFeEDTA對(duì)照品溶液0、1、2、3、4、5、6ml分別置于50ml 容量瓶中，加75%的甲醇溶液定容，搖勻。精密量取稀釋后的不同濃度的對(duì)照品溶液5ml 分別置于50ml容量瓶中，加水5.00ml ，加顯色劑15ml ，用無水乙醇定容，搖勻，在λ=480nm處分別測(cè)定其吸光度A0，再分別精密測(cè)量取不同濃度標(biāo)準(zhǔn)品溶液5ml于50ml 容量瓶中，加稀鹽酸5.00 ml ，加顯色劑15ml，用無水乙醇定容，搖勻，在λ=480nm處分別測(cè)定其吸光度A，計(jì)算不同濃度ΔA=A- A0 ，以濃度C為橫坐標(biāo)，ΔA為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖（1）： 線型范圍為4~20μg/ml（以NaFeEDTA含量計(jì)），計(jì)算線性回歸方程為： ΔA=0.0349C ，相關(guān)系數(shù)為0.9999，線性關(guān)系良好。
1.2.2 樣品測(cè)定 取鐵強(qiáng)化醬油樣品3.00ml置于50ml容量瓶中，加75%甲醇溶液定容，醇沉30min后過濾，取續(xù)濾液5.00ml兩份，分別置于兩個(gè)50ml 的容量瓶中，其中一個(gè)容量瓶中加水5.00ml 、過硫酸氨100mg ，顯色劑硫氰酸氨15mg，加無水乙醇定容，搖勻后測(cè)定吸光度A樣0 然后向另一個(gè)容量瓶中加稀鹽酸5.00ml，過硫酸氨100mg，顯色劑15ml，加無水乙醇定容后，搖勻，測(cè)定吸光度A樣0 。計(jì)算ΔA=A樣 - A樣0 ，并與對(duì)照品ΔA對(duì)照 = A對(duì)照- A對(duì)照0 比較，C樣=C對(duì)照* （ΔA樣 /ΔA對(duì)照）即可得到樣品中NaFeEDTA的含量。
2 結(jié)果與討論 2.1 實(shí)驗(yàn)條件 2.1.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 將NaFeEDTA對(duì)照品配成濃度為15μg/ml的溶液，顯色后，在400~600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，如圖（2）： 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，此紅色絡(luò)合物在λ=480nm處有最大的吸收，與潘教麥報(bào)道一致[3] 2.1.2 酸度對(duì)顯色靈敏度的影響 由于NaFeEDTA只有在一定的酸性條件下才能離解出來Fe3+ 本方法采用鹽酸（取鹽酸50ml ， 加水稀釋至100ml）來調(diào)節(jié)酸度，并考察了加入不同量的鹽酸對(duì)顯色靈敏度的影響，結(jié)果如圖（3）： 根據(jù)圖顯示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，鹽酸加入量應(yīng)該大于4.00ml(pH≤0.5， 在此實(shí)驗(yàn)條件下，NaFeEDTA中的鐵完全解離生成三價(jià)鐵離子，本實(shí)驗(yàn)采用的鹽酸加入量為5.00ml。 2.1.3 顯色劑加入量考察 在樣品測(cè)定條件下，顯色前分別加入0、5、10、15、20ml顯色劑，分別測(cè)定不同條件下ΔA，考察顯色劑加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖（4）： 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)顯色劑的加入量為15ml。 2.1.4 顯色產(chǎn)物穩(wěn)定性 在樣品測(cè)定條件下，顯色后分別放置不同的時(shí)間，測(cè)定其吸光度，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在室溫下，紅色絡(luò)合物在30min內(nèi)，吸光度值基本無變化，在實(shí)驗(yàn)室中我們還發(fā)現(xiàn)酸性條件下，當(dāng)溫度升高時(shí)，顯色后生成的紅色絡(luò)合物紅色褪去速度加快，靈敏度降低，所以，樣品測(cè)定時(shí)溫度不宜太高。
2.2 樣品回收率 表1是用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)虎王牌醬油做的回收率實(shí)驗(yàn)，回收率在95.0%~110.0%之間，表明該方法測(cè)定結(jié)果可靠。 2.3 樣品測(cè)定的重現(xiàn)性 精密量取虎王牌鐵強(qiáng)化醬油6份，每份3ml，按照樣品測(cè)定法測(cè)定ΔA 樣 分別為0.450、0.458、0.455、0.452、0.449、0.454，平均值為0.453,RSD=0.8%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法的重現(xiàn)性良好。
表1：醬油中NaFeEDTA回收率測(cè)定結(jié)果 Table 1 NaFeEDTA recovery measurement in soy sauce 編號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)加入量（mg/ml） 測(cè)定值（mg/ml） 回收率（%） 1 1.00 95.0 95.0 2 1.00 1.07 107.0 3 2.00 2.10 105.0 4 2.00 2.20 110.0 5 3.00 3.15 107.3 6 3.00 3.21 107.0 2.4 不同品種的鐵強(qiáng)化醬油中NaFeEDTA的含量測(cè)定 用此方法對(duì)不同品種的鐵強(qiáng)化醬油進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與添加量基本相符。測(cè)定結(jié)果見表2 表2：不同品種的鐵強(qiáng)化醬油中NaFeEDTA的含量測(cè)定 Table 2 NaFeEDTA contents of different 。
