1、使用基準試劑直接配制,稱(chēng)為直接配制法.標液無(wú)需標定.
2、使用分析純試劑配制,標液需標定,稱(chēng)為粗配.
采用直接配制法時(shí),其溶質(zhì)應采用“基準試劑”,并按規定條件干燥至恒重后稱(chēng)取,取用量應為精密稱(chēng)定,并置1000ml 量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。配制過(guò)程中應有核對人,并在記錄中簽名以示負責。
采用間接配制法時(shí),溶質(zhì)與溶劑的取用量均應根據規定量進(jìn)行稱(chēng)取或量取,并且制成后滴定液的濃度值應為其名義值的 0.95~1.05;如在標定中發(fā)現其濃度值超出其名義值的 0.95~1.05 范圍時(shí),應加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調整。當配制量大于 1000ml 時(shí),其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應按比例增加。
望采納
我們做化學(xué)分析實(shí)驗的都要用到標準溶液,那么標準溶液配置的方法你都知道有哪些嘛?其實(shí)主要有兩種配制方法:直接配置法和標定法兩種。
(北京標準物質(zhì)網(wǎng))(1) 直接配制法在分析天平上準確稱(chēng)取一定量已干燥的基準物溶于水后,轉入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻,即可算出其準確濃度。(2) 標定法很多物質(zhì)不符合基準物生物條件,不能直接配制標準溶液。
一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度溶液,再用基準物測定其準確濃度。標定的方法有直接標定和間接標定兩種,間接標定的系統誤差比直接標定要大些。
標準溶液的配制和標定有兩種標準,分別是SH/T0079《石油產(chǎn)品試驗用試劑溶液配制方法》和GB/T601-2002《化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備》。我們目前采用的是SH/T0079.配制標準溶液應注意一下幾點(diǎn):(1) 溶液配制中所用的水,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),應符合GB6683中三級水規格。
所用乙醇是指95%乙醇。(2) 標定溶液和配制基準溶液所用試劑為容量分析基準試劑。
配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。(3) 溶液配制中使用的分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管等需按計量檢定規程要求定期檢定。
(4) 配制溶液所稱(chēng)取的試劑質(zhì)量,應在所規定的質(zhì)量±10%以?xún)取#?) 標定標準滴定溶液濃度時(shí),單次標定的濃度值與算術(shù)平均值之差不應大于算術(shù)平均值的0.2%。
至少取三次標定結果的算術(shù)平均值作為標準滴定溶液的實(shí)際濃度。(6) 標準滴定溶液和基準溶液的濃度取四位有效數字。
(7) 所配制的標準滴定溶液的濃度值與所規定的濃度值之差不應大于規定濃度值的±5%。(8) 用標定和比較兩種方法標定溶液濃度時(shí),如有爭議應以標定法為準。
常用的有碘量法,高錳酸鉀滴定法、重鉻酸鉀滴定法。
碘量法應用非常廣泛,因為碘的氧化電位和還原電位很接近,因此可以直接滴定和返滴定; 高錳酸鉀在酸性、中性、堿性不同條件的反應有差別,一般都是在酸性條件下滴定。 重鉻酸鉀滴定法也有部分應用。
不過(guò),就我自己的經(jīng)歷來(lái)講,上述最經(jīng)典的方法在企業(yè)里面用得倒不是很多,而且還有一點(diǎn)就是很多看起來(lái)不合理的用法也被用上去了。比如我聽(tīng)我同學(xué)講他用碘量法滴定微量還是痕量的雙氧水,但是,我們一般做的都是高錳酸鉀來(lái)滴定。
呵呵,在學(xué)校也就練個(gè)手,去了企業(yè),真正做起來(lái),那才有夠學(xué)的。
標準溶液的配置 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)C10H14N 2 Na 2 O 8 ·2H 2 O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻。
【標定】取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱(chēng)定,加稀鹽酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。
根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得。 【貯藏】置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000ml 【配制】取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中,加無(wú)醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml,用橡皮塞密塞,靜置24小時(shí)后,迅速傾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【標定】精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀釋后,加酚酞指示液數滴,用本液滴定。
根據本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應標定濃度。
【貯藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml 【配制】取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25ml水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250ml,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過(guò),濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000ml,搖勻。
【標定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml與溴酚藍指示液0.5ml,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
本液臨用前應標定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。
必要時(shí)標定濃度。 【貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。
甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)CH 3 ONa=54.02 5.402g→1000ml 【配制】取無(wú)水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,俟完全溶解后,加無(wú)水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000ml,搖勻。 【標定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g,精密稱(chēng)定,加無(wú)水甲醇15ml使溶解,加無(wú)水苯5ml與1%麝香草酚藍的無(wú)水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。
每1ml的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。
本液標定時(shí)應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前均應重新標定。 【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內,避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
甲醇鋰滴定液(0.1mol/L)CH 3 OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金屬鋰0.694g外,該滴定液的配制、標定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)NaNO 2 =69.006.900g→1000ml 【配制】取亞硝酸鈉7.2g,加無(wú)水碳酸鈉(Na 2 CO 3 )0.10g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。
【標定】取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱(chēng)定,加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后,加鹽酸(1→2)20ml,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續緩緩滴定,用永停法(附錄ⅦA)指示終點(diǎn)。每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。
根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度,即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時(shí),可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。
必要時(shí)標定濃度。 【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。
草酸滴定液(0.05mol/L)C 2 H 2 O 4 ·2H 2 O=126.076.304g→1000ml 【配制】取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 【標定】精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不退;當滴定終了時(shí),溶液溫度應不低于55℃。
根據高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時(shí),可取草酸約32g,照上法配制與標定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。
【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。 氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)(C 4 H 9 )4NOH=259.4825.95g→1000ml 【配制】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無(wú)水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘;取此混合液數毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應,則在上述混合液。
1.2
氯化鈉標準溶液:稱(chēng)取1.16g氯化鈉(優(yōu)級純)(預先在瓷皿內經(jīng)400~500℃灼燒至無(wú)爆烈聲后,在干燥皿內冷卻)于300ml燒杯中,用水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn),搖勻,此溶液濃度為0.02mol/l。
1.3
硝酸銀標準溶液:稱(chēng)取3.27g硝酸銀溶于水中,稀釋至1l,貯于棕色試劑瓶中,待標定后使用。
標定:吸取10.0ml0.02mol/l氯化鈉標準溶液,于帶柄瓷皿中(100ml或150ml),加水50ml,加4滴鉻酸鉀指示劑,用待標定的硝酸銀溶液進(jìn)行滴定,用玻璃棒不斷攪拌,直至溶液由黃色變?yōu)闇\磚紅色為止,隨同帶空白液(60ml水)。
硝酸銀標準溶液當量濃度=n
1
*10
v
1
-v
2
式中:n
1
——氯化鈉標準溶液濃度,mol/l。
v
1
——滴定時(shí)消耗硝酸銀標準溶液的體積,ml。
v
2
——空白滴定時(shí)消耗硝酸銀標準溶液的體積,ml。
溶液的配制方法 (一)標準溶液的配制方法 在化學(xué)實(shí)驗中,標準溶液常用mol·l-1 表示其濃度。
溶液的配制方法主要分直接法和間接法兩種。1.直接法 準確稱(chēng)取基準物質(zhì),溶解后定容即成為準確濃度的標準溶液。
例如,需配制500ml濃度為0.01000 mol·l-1 k2 cr2 o7 溶液時(shí),應在分析天平上準確稱(chēng)取基準物質(zhì)k2 cr2 o71.4709g,加少量水使之溶解,定量轉入500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。較稀的標準溶液可由較濃的標準溶液稀釋而成。
例如,光度分析中需用1.79*10-3 mol·l-1 標準鐵溶液。計算得知須準確稱(chēng)取10mg純金屬鐵,但在一般分析天平上無(wú)法準確稱(chēng)量,因其量太小、稱(chēng)量誤差大。
因此常常采用先配制儲備標準溶液,然后再稀釋至所要求的標準溶液濃度的方法。可在分析天平上準確稱(chēng)取高純(99.99%)金屬鐵1.0000g,然后在小燒杯中加入約30ml濃鹽酸使之溶解,定量轉入一升容量瓶中,用1mol·l-1 鹽酸稀釋至刻度。
此標準溶液含鐵1.79*10-2 mol·l-1 。移取此標準溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用1mol·l-1 鹽酸稀釋至刻度,搖勻,此標準溶液含鐵1.79*10-3 mol·l-1 。
由儲備液配制成操作溶液時(shí),原則上只稀釋一次,必要時(shí)可稀釋二次。稀釋次數太多累積誤差太大,影響分析結果的準確度。
2.標定法 不能直接配制成準確濃度的標準溶液,可先配制成溶液,然后選擇基準物質(zhì)標定。做滴定劑用的酸堿溶液,一般先配制成約0.1mol·l-1 濃度。
由原裝的固體酸堿配制溶液時(shí),一般只要求準確到1~2位有效數字,故可用量筒量取液體或在臺秤上稱(chēng)取固體試劑,加入的溶劑(如水)用量筒或量杯量取即可。但是在標定溶液的整個(gè)過(guò)程中,一切操作要求嚴格、準確。
稱(chēng)量基準物質(zhì)要求使用分析天平,稱(chēng)準至小數點(diǎn)后四位有效數字。所要標定溶液的體積,如要參加濃度計算的均要用容量瓶、移液管、滴定管準確操作,不能馬虎。
(二) 一般溶液的配制及保存方法 近年來(lái),國內外文獻資料中采用1∶1(即1+1)、1∶2(即1+2)等體積比表示濃度。例如1∶1 h2 so4 溶液,即量取1份體積原裝濃h2 so4 ,與1份體積的水混合均勻。
又如1∶3 hcl,即量取1份體積原裝濃鹽酸與三份體積的水混勻。配制溶液時(shí),應根據對溶液濃度的準確度的要求,確定在那一級天平上稱(chēng)量;記錄時(shí)應記準至幾位有效數字;配制好的溶液選擇什么樣的容器等。
該準確時(shí)就應該很?chē)栏瘢辉试S誤差大些的就可以不那么嚴格。這些“量”的概念要很明確,否則就會(huì )導致錯誤。
如配制0.1mol·l-1 na2 s2 o3 溶液需在臺秤上稱(chēng)25g固體試劑,如在分析天平上稱(chēng)取試劑,反而是不必要的。配制及保存溶液時(shí)可遵循下列原則:1.經(jīng)常并大量用的溶液,可先配制濃度約大10倍的儲備液,使用時(shí)取儲備液稀釋10倍即可。
2.易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶?jì)龋绾柠}類(lèi)(如naf、nh4 f、nh4 hf2 )、苛性堿等應保存在聚乙烯塑料瓶中。3.易揮發(fā)、易分解的試劑及溶液,如i2 、kmno4 、h2 o2 、agno3 、h2 c2 o4 、na2 s2 o3 、ticl3 、氨水、br2 水、ccl4 、chcl3 、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有機溶劑等均應存放在棕色瓶中,密封好放在暗處陰涼地方,避免光的照射。
4.配制溶液時(shí),要合理選擇試劑的級別,不許超規格使用試劑,以免造成浪費。5.配好的溶液盛裝在試劑瓶中,應貼好標簽,注明溶液的濃度、名稱(chēng)以及配制日期。
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