高錳酸鉀滴定
用滴瓶以減量法對三種規格的產(chǎn)品稱(chēng)量如下:27.5 %規格的產(chǎn)品,稱(chēng)量約0.15-0.20g的試樣;35%規格的產(chǎn)品,稱(chēng)量約0.12-0.16 g的試樣;50%規格的產(chǎn)品,稱(chēng)量約0.10-0.12 g的試樣,精確到0.0002 g .置于一盛有100m L硫酸溶液(1:15)的250m L錐形瓶中,用高錳酸鉀標準溶液(c(1/5KMnO4)=0.1mol/L)滴定至溶液呈粉紅色,并在30s 內不消失即為終點(diǎn)。
X=1.70V.c/m
結果不是很準確~
過(guò)氧化氫的檢測方法,步驟是:(1)制備納米級硫化亞鐵:先將硫酸亞鐵銨溶解于通氮除氧二次水中,再加入硫化物和表面活性劑的混合溶液,在超聲條件下混合,反應結束后離心洗滌沉淀,真空干燥,即得到納米級硫化亞鐵樣品;其中硫化物和表面活性劑劑的摩爾比為1∶1,表面活性劑用量為0.014M;(2)檢測準備:在玻碳電極上依次滴涂硫化亞鐵納米粒子的懸濁液和聚合物膜,晾干,老化;(3)過(guò)氧化氫的檢測:在電解池里連續加入過(guò)氧化氫,進(jìn)行電化學(xué)檢測,記錄其安培響應,即得到檢測結果。
取適量過(guò)氧化氫,硫酸酸化.加入適當過(guò)量的碘化鉀(過(guò)量多一些,以免生成碘酸鹽)再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至黃色很淺,加入可溶性淀粉,至藍色褪去為終點(diǎn). 標定硫代硫酸鈉可使用重鉻酸鉀或碘酸鉀,加入過(guò)量碘化鉀,再重復上步后半部分的操作 過(guò)氧化氫化學(xué)式為H?O?,俗稱(chēng)雙氧水。
外觀(guān)為無(wú)色透明液體,是一種強氧化劑,其水溶液適用于醫用傷口消毒及環(huán)境消毒和食品消毒。在一般情況下會(huì )分解成水和氧氣,但分解速度極其慢,加快其反應速度的辦法是加入催化劑——二氧化錳或用短波射線(xiàn)照射。
純過(guò)氧化氫是淡藍色的粘稠液體,熔點(diǎn)-0.43 °C,沸點(diǎn)150.2 °C,純的過(guò)氧化氫其分子構型會(huì )改變,所以熔沸點(diǎn)也會(huì )發(fā)生變化。凝固點(diǎn)時(shí)固體密度為1.71g/cm3,密度隨溫度升高而減小。
它的締合程度比H2O大,所以它的介電常數和沸點(diǎn)比水高。純過(guò)氧化氫比較穩定,加熱到153 °C便猛烈的分解為水和氧氣。
首先,如果是買(mǎi)來(lái)的瓶裝雙氧水應進(jìn)行稀釋?zhuān)驗殡p氧水不夠穩定,若濃度較高,自身就可緩慢分解,稀釋后濃度較低,可抑制其自身的分解. 其次,這個(gè)反應不需加熱(加熱會(huì )導致過(guò)氧化氫分解),常溫即可滴定,滴定時(shí)錐形瓶中需加入足量的3mol/L的硫酸(H+參與反應).2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 最重要的是,第一滴高錳酸鉀滴入錐形瓶后,溶液需要一段時(shí)間才能褪色,在褪色前不能著(zhù)急滴第二滴,一定得等褪色后再滴加第二滴高錳酸鉀標液,也要等褪色后再滴加第三滴,當然隨著(zhù)Mn2+的增加,反應速率會(huì )越來(lái)越快. 終點(diǎn)判斷:近終點(diǎn)時(shí),滴入半滴高錳酸鉀,變?yōu)闇\淺的粉色,半分鐘不退色,反應即為終點(diǎn),此后顏色退去也不能不加高錳酸鉀了,因為高錳酸鉀不夠穩定,空氣中若有還原性物質(zhì),甚至灰塵都會(huì )導致其分解,而使顏色消失. 讀數時(shí)也要注意,要看滴定管液面的最高處,因為是有色溶液.yizj0522014-10-06。
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