酒精蒸餾及分析實(shí)驗的(乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定的注意事項)

1.乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定的注意事項

乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定的注意事項：

(1)沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì )引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應加入干燥過(guò)的沸石 。

(2)蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規則。

實(shí)驗原理

液體物質(zhì)在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時(shí)， P0 同時(shí)升高，當P0 =大氣壓P時(shí)液體內部開(kāi)始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時(shí)液體開(kāi)始沸騰。

蒸餾分離原理

(1)水和乙醇沸點(diǎn)不同，用蒸餾或分餾技術(shù)，可將乙醇溶液分離提純。

(2)當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點(diǎn)。

步驟：

1. 用酒精燈在石棉網(wǎng)下加熱，并調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。

記錄溫度剛開(kāi)始恒定而餾出的一滴餾液時(shí)的溫度和最后一滴餾液流出時(shí)的溫度。當具有此沸點(diǎn)范圍（沸程）的液體蒸完后，溫度下降，此時(shí)可停止加熱。同時(shí)收集好除去前餾分后的餾液。千萬(wàn)不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發(fā)生爆炸。

2.稱(chēng)量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計算回收率。

微量法測乙醇沸點(diǎn)

沸點(diǎn)測定有常量法和微量法兩種，常量法可借助簡(jiǎn)單蒸餾或分餾進(jìn)行。微量法測定沸點(diǎn)是置3滴~4滴乙醇樣品于沸點(diǎn)管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然后將沸點(diǎn)管用小橡皮圈縛于溫度計旁，放入熱浴中進(jìn)行緩慢加熱。加熱時(shí)，由于毛細管中的氣體膨脹，會(huì )有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細管的瞬間（即最后一個(gè)氣泡縮至毛細管中時(shí)），表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。

2.乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定的注意事項有哪些?

乙醇的蒸餾及沸2113點(diǎn)的測定的注意事項有5261： 純粹的液體有機化合物在一定的壓4102力下具有一定的沸點(diǎn)，且沸程1653極小（1~2℃），但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純粹的化合物，因此沸點(diǎn)測定不能作為液體有機化合物純度的唯一標準；沸石必須在加熱前加入，如加熱前忘記加入，補加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。

若在液體達到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì )引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災，如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應加入新的沸石；蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現象或冷凝不完全，使由溫度計讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規則。實(shí)驗現象是：78度左右出現恒沸物，瓶?jì)扔袩o(wú)色液體 。

實(shí)驗原理：將液體加熱至沸，使液體變?yōu)闅怏w，然后再將蒸氣冷凝為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱(chēng)為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時(shí)，由于低沸點(diǎn)物質(zhì)易揮發(fā)，首先被蒸出，而高沸點(diǎn)物質(zhì)因不易揮發(fā)或揮發(fā)的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業(yè)乙醇只能得到95%的乙醇，因為乙醇和水形成恒沸化合物（沸點(diǎn)78.1℃），若要制得無(wú)水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學(xué)方法。

3.乙醇水溶液的分餾實(shí)驗應注意什么

1，不能直接加熱，用水浴。

2，常壓蒸餾沒(méi)有減壓蒸餾效果好，但一般沒(méi)必要。

3，收集的純乙醇中可以考慮加少量CaCl2（無(wú)水），以除去剩余的微量水。之后把CaCl2過(guò)濾取出就好。（乙醇的后反應中CaCl2沒(méi)影響可做，一般不會(huì )這樣。）

4，蒸餾燒瓶可以洗，但直流冷凝管和收集產(chǎn)物的錐形瓶絕對不能洗，事先最好放在烘箱里，用時(shí)取出裝好。（包括接頭）

5，控制反應溫度，蒸發(fā)過(guò)快的話(huà)，乙醇蒸汽會(huì )帶出很多水。

6，記得在燒瓶里加沸石，暴沸是要出事的。

7，如果乙醇中原本含水較多，可以加入少量無(wú)水CaCl2，先吸一部分水，過(guò)濾后再分餾