鉬精礦化學(xué)分析方法包括12個(gè)部分:
1.鉬量的測定 鉬酸鉛重量法
2.二氧化硅量的測定 硅鉬藍分光光度法、重量法
3.砷和銻量的測定 原子熒光光譜法
4.錫量的測定 原子熒光光譜法
5.磷量的測定 磷鉬藍分光光度法
6.銅、鉛、鉍、鋅量的測定 火焰原子吸收光譜法
7.氧化鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法
8.鎢量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
9.鐵量的測定 火焰原子吸收光譜法
10.鉀量和鈉量的測定 火焰原子吸收光譜法
11.錸量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
12.油和水分總含量的測定 重量法
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鉬精礦化學(xué)分析方法包括12個(gè)部分:1.鉬量的測定 鉬酸鉛重量法2.二氧化硅量的測定 硅鉬藍分光光度法、重量法3.砷和銻量的測定 原子熒光光譜法4.錫量的測定 原子熒光光譜法5.磷量的測定 磷鉬藍分光光度法6.銅、鉛、鉍、鋅量的測定 火焰原子吸收光譜法7.氧化鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法8.鎢量的測定 硫氰酸鹽分光光度法9.鐵量的測定 火焰原子吸收光譜法10.鉀量和鈉量的測定 火焰原子吸收光譜法11.錸量的測定 硫氰酸鹽分光光度法12.油和水分總含量的測定 重量法具體的買(mǎi)本書(shū)看吧。
鉬量的測定 鉬酸鉛重量法
在乙酸-乙酸銨溶液中,用乙酸鉛將鉬沉淀為鉬酸鉛(PbMoO4),灼燒后以鉬酸鉛形式稱(chēng)重。
試樣中所含銅、鈷、鎳、錳、鋅、鎂和汞對本法均無(wú)干擾。鉛、鈣、鈮、釩、鍶和銀等元素,能與鉬酸生成不溶物與鉬酸鉛一起析出,對本法都有干擾。游離的無(wú)機和酒后酸妨礙沉淀完全。
用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結,或用王水分解,兩次氨水沉淀,可分離大部份干擾元素。在熱的鹽酸溶液中先加入稍過(guò)量的乙酸銨,然后慢慢地加入乙酸鉛溶液,即使有堿土金屬和鋁等元素存在,也可以得到很好的結果。硫酸根的存在,當有足夠量乙酸銨時(shí),不致形成硫酸鉛沉淀。
本法適用于含鉬大于5%的試樣。不適用于含鎢高的試樣。
(一)試劑
氯化銨洗液 2% (每100毫升中含有1~2毫升氨水)。
乙酸鉛溶液 4% (每 100毫升中含1毫升冰乙酸)。
單寧溶液 1% (用時(shí)現配)。
(二)分析手續
用碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑結分解試樣:
稱(chēng)取0.8克試樣(如為鉬精礦應預先在300°焙燒),置于盛有8克2:1碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑的25毫升瓷坩堝中,混勻后,再覆蓋2克混合熔劑。在高溫爐中加熱至300°并保持半小時(shí),再升至700°燒結1小時(shí)。取出冷卻,倒入250毫升燒杯中,并將瓷坩堝放入其中,加熱水約50毫升。如有綠色錳酸根出現,應加幾滴乙醇使錳還原,加熱煮沸5~10分鐘,取下冷卻。洗出坩堝,用雙層定性濾紙過(guò)濾于200毫升容量瓶中,用1%碳酸鈉熱溶液洗凈燒杯,并洗殘渣7~8次,用水稀釋至刻度,搖勻。
吸取25~50毫升溶液,置于250毫升燒杯中,用水稀釋至約120毫升。加2滴甲基橙無(wú)指示劑,用1:1鹽酸酸化至紅色,再過(guò)量2毫升。
用王水分解試樣(適用于含少量的試樣):
稱(chēng)取0.2~0.5克試樣(如為鉬精礦則應預先在300°焙燒),置于200毫升燒杯中,用水濕潤后加入20毫升硝酸,微熱至不再產(chǎn)生氧化氮為止,加10毫升鹽酸,待作用緩慢后,蒸發(fā)至5~6毫升。加50毫升水,用氨水中和至微酸性并加熱至近沸。另外準備75毫升1:1氨水于另一蓋表皿的燒杯中,加熱至近沸。在劇熱的攪拌下將含鉬的微酸性溶液慢慢倒入氨水中,再用水沖洗杯。放置至沉淀凝聚后用快速濾紙過(guò)濾,用熱的2%氯化銨溶液洗滌4~5次。用少量水將沉淀沖洗至原燒杯中,加2~3毫升1:1鹽酸,加熱溶解沉淀。然后按上法再用氨水分離一次,用原濾紙過(guò)濾,用熱的2%氯化銨洗液洗滌,直到洗液不再使單寧溶液變色時(shí)為止。將兩次濾液合并,煮沸趕去過(guò)量的氨,調整體積至約150毫升,加2滴甲基橙指標劑,以1:1鹽酸酸化后再過(guò)量2毫升。
于二種分解方法制得的試液中,徐徐滴加50%乙酸溶液使紅色剛變黃色后再過(guò)量15毫升。加10毫升冰乙酸,加熱至沸。向沸騰的溶液中慢慢地滴加4%乙酸鉛溶液至溶液上層澄清(此時(shí)1滴澄清溶液于白瓷板上,不再與新配制的單寧溶液作用產(chǎn)生棕色斑點(diǎn)。),再過(guò)量2~3毫升。煮沸10~20分鐘,直至鉬酸鉛呈結晶狀,并在電熱板上保溫1小時(shí)。沉淀用致密定量濾約過(guò)濾,用熱的3%乙酸銨溶液洗凈燒杯及沉淀,直至濾液不再含有鉛離子(用2%硫化鈉溶液檢驗)。將沉淀置于已恒重的瓷坩堝中,小心烘干與灰化,在600°①灼燒15~20分鐘,稱(chēng)重,再灼燒至恒重。
鉬酸鉛換算成鉬的因數為0.2612。
①灼燒溫度不宜過(guò)高。如超過(guò)600°,鉬酸鉛即成熔體,影響結果。
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