取本品20片,薄膜衣片初去包衣,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,即得。
施亦斌等測定安中片中延胡索乙素的含量,采用薄層掃描法。薄層掃描儀為CS-9301PC 型(日本島津)。
薄層層析條件:硅膠G薄層板;展開(kāi)劑為正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1);顯色劑:碘蒸氣。掃描條件:掃描方式:線(xiàn)性;激發(fā)波長(cháng)λ= 365nm,光束0.4*10.0mm。
供試品溶液的制備方法:包衣片除去包衣,取適量,用濃氨潤濕30min,加乙醚避光冷浸24h,超聲提取,提取液揮干乙醚,殘渣加甲醇溶解,定容。
提取常指在固態(tài)樣品中將某固體物質(zhì)或某液體物質(zhì)全部萃取出,然后供下一步的分析測定用或者是作為粗分離物質(zhì)原料,供下一步的提純,制作標準品用。例如,測定食物中某營(yíng)養物質(zhì)的含量;從中藥材中提取有效成分;木脂素在植物體內常與大量樹(shù)脂狀物共存,宜
用乙醇親水溶劑提取得浸膏再以氯仿萃取分離木脂素。
有時(shí),這種對液體樣品的粗分離操作也稱(chēng)為提取。例如,從渣油脫瀝青;有機合成反應產(chǎn)物從溶劑中的分離,供后繼的制備型高效液相色譜再分離除去性質(zhì)很相似的副產(chǎn)物,得目標產(chǎn)物,計算產(chǎn)率。
水的凈化和純化
1. 靜置沉淀
目的:沉淀水中不溶性雜質(zhì)
效果:水較之前澄清,不溶性雜質(zhì)沉降到了燒杯底。
2. 吸附沉淀
加入明礬,利用生成的膠狀物對雜質(zhì)進(jìn)行吸附,使雜質(zhì)沉降達到凈水的目的。
3. 過(guò)濾
目的:使不溶性雜質(zhì)與水分離
效果:水中不溶性雜質(zhì)被除去,水變得澄清。 方法:一貼、二低、三靠。
4. 吸附
藥品:活性炭 目的:除去部分可溶性雜質(zhì),如異味、色素等。
效果:其中異味被除去,但有炭粉殘留。經(jīng)過(guò)二次過(guò)濾,除去炭粉,水變得無(wú)色澄清透明。
5. 消毒
藥品:漂白粉溶液或氯氣或二氧化氯 目的:除去水中的細菌和微生物。 效果:與之前一樣澄清,但其中的細菌病毒等已被消滅。 6. 蒸餾
原理:利用混合物中各組分沸點(diǎn)不同,依次分離。 目的:除去可溶性雜質(zhì),降低水的硬度
效果:可溶性雜質(zhì)除去,硬度降低,成為純水。
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