1.蒸餾法,將藥材的粗粉或碎片加水蒸餾或通水蒸汽蒸餾,使藥材中的揮發(fā)性成分隨水蒸氣蒸餾出來(lái),收集餾出液。
必要時(shí)可以進(jìn)行二次蒸餾即重蒸餾,就是把第一次收集的餾出液再次蒸餾,以提高餾出液的純度或濃度。 2.水醇法,水醇法是根據中藥中有效成分大都既溶于水又溶于醇的性質(zhì),利用其中所含成分在水中或乙醇中的溶解度不同而進(jìn)行純化的方法。
3.超過(guò)濾法,與反滲透法超過(guò)濾是應用特殊的高分子膜將中藥浸出液中不同分子量的物質(zhì)加以分離純化的新技術(shù)。反滲透技術(shù)可用于中藥水提液的濃縮精制,避免藥物受熱變質(zhì)。
4.其它提取精制方法,除上述幾個(gè)方法外,還有酸堿沉淀法、有機溶媒萃取法、透析法、離子交換法和大孔樹(shù)脂吸附法等。
根據產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量、性質(zhì)及質(zhì)量要求,產(chǎn)品精制的方法有化學(xué)精制、溶劑精制、吸附精制及加氫精制等。
化學(xué)精制法是 采用化學(xué)藥劑(如氫氧化鈉、硫酸等)與雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應除去 雜質(zhì)的方法。汽油和柴油可采用堿洗,堿的濃度3% -10%不等。
但經(jīng)堿洗后的柴油往往還含有程度不等的游離堿類(lèi),因此還必需 進(jìn)行水洗。為加快堿洗時(shí)油水的分離,加速反應產(chǎn)物顆粒間的相 互碰撞和聚集、沉降,有些黏度較大、環(huán)烷酸含量較髙或易乳化 的油品的堿洗,往往需要在高壓電場(chǎng)下(約15000 -25000V)進(jìn) 行,稱(chēng)為電精制。
近年隨著(zhù)油品質(zhì)量不斷升級,油品質(zhì)量標準逐漸提高,為滿(mǎn) 足新的質(zhì)量標準要求,目前油品的精制主要以加氫精制為主。
TTX具有鎮痛、降壓、抗心律失常、局麻、戒毒及抑瘤的功效。
對河鲀毒素的提取分離研究首先是晶化問(wèn)題。自從田原于1909年首次分離到TTX的粗素以來(lái),經(jīng)過(guò)了40年,直到橫尾(1950)、津田(1952)、荒川(1956)、平田(1957)等人,才分離出TTX結晶,其分離方法分別為:橫尾法(氧化鋁柱層析),津田—河村法(圓形濾紙層析法),津田—河村大規模生產(chǎn)法(活性炭層析法),平田—后藤法(離子交換樹(shù)脂—活性炭吸附法)等。
通常TTX的提取步驟是:河鲀卵巢—水提取—除蛋白質(zhì)—離子交換—脫色—活性炭吸附—濃縮—精制—結晶。現代分離河毒素多采用層析法,其具體方法如下:首先,把富含毒素的樣品絞碎,與含1%醋酸的甲醇液一起勻漿以抽提河毒素,勻漿液經(jīng)5000-6000r/min,離心10-15min,沉淀物再用以上方法重復兩次。
合并上清液,減壓濃縮,并用氯仿除去脂肪。之后經(jīng)過(guò)冷凍干燥或再減壓濃縮,濃縮液經(jīng)Bio-Gel-P2或CM-Sephadex C-25(NH4+)或Amberlite IRC-50(NH4+)層析,用0。
1-0。4 mol/L醋酸洗脫,合并有毒成分,濃縮后再經(jīng)Bio-Rex70(H+)層析,以0。
1-0。3mol/L醋酸洗脫,然后再重復一次,Bio-Rex70(H+)柱層硒,即可得到純度非常高的樣品。
不同碰撞能對河鲀毒素產(chǎn)物離子豐度影響。
無(wú)論是通過(guò)發(fā)酵法還是酶轉化法生產(chǎn)蘋(píng)果酸,都需要做進(jìn)一步的提取 和精制,以去除雜質(zhì),得到純的蘋(píng)果酸結晶。
蘋(píng)果酸的提純方法有鈣鹽沉淀 法、吸附法、電滲析法等。 (1)傳統的鈣鹽沉淀法提取工藝將發(fā)酵液過(guò)濾,除去菌絲體,得到 的濾液濃縮后加入硫酸調節pH,然后加入碳酸鈣,濾液中的蘋(píng)果酸和碳酸 鈣反應生成蘋(píng)果酸鈣和二氧化碳,然后調節pH至7。
5,收集蘋(píng)果酸鈣,洗 滌。在蘋(píng)果酸鈣沉淀中加入溫水,再加入無(wú)砷硫酸,使pH達1。
5左右,繼續 攪拌30分鐘,反應生成蘋(píng)果酸和硫酸鈣。過(guò)濾后得到粗制蘋(píng)果酸溶液,其中 含有微量富馬酸、金屬離子和色素。
通過(guò)活性炭和離子交換柱處理,進(jìn)一步 脫色和去除雜質(zhì)。 得到的蘋(píng)果酸溶液減壓濃縮并添加晶種進(jìn)行結晶,過(guò)濾, 結晶在40?50℃條件下真空干燥即得到蘋(píng)果酸結晶成品。
(2)從酶轉化法得到的混有1%以上富馬酸的溶液中提取蘋(píng)果酸工 藝將轉化液濃縮至蘋(píng)果酸含量為50%,冷卻至20?30℃,使未轉化的富 馬酸結晶析出。 過(guò)濾除去富馬酸結晶,濾液在70℃條件下減壓濃縮至蘋(píng)果 酸濃度為65%?80%,再冷卻至20℃使富馬酸結晶再析出,為防止蘋(píng)果酸與 富馬酸同時(shí)析出結晶,溫度不宜低于20℃。
除去富馬酸結晶后使蘋(píng)果酸溶 液冷卻至20℃,加入蘋(píng)果酸晶種,緩緩攪拌約3小時(shí),使蘋(píng)果酸結晶析出,過(guò) 濾,將結晶真空干燥后即得到蘋(píng)果酸結晶品。
先用鹽酸濕潤半小時(shí)再滲漉,然后將滲漉液通過(guò)裝濕重60ml樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,然后用改良的碘化鉍鉀反應,得到吸堿樹(shù)脂。
將樹(shù)脂倒入燒杯中,以蒸餾水洗至洗液無(wú)色抽濾后室溫晾干。將樹(shù)脂置燒杯中,加入濃氨水,攪勻〔如氨水量以手握成團但不粘手為度)密閉放置,得堿化樹(shù)脂,放置二十分鐘,裝入濾紙袋置索氏提取器中以二氯甲烷連續回流提取三小時(shí),回收二氯甲烷至盡,蒸去水份的殘留物然后用少量丙酮轉蒸發(fā)皿中,放水浴鍋上蒸干,再將蒸發(fā)皿中的殘留物用約二十毫升丙酮少量多次轉至燒瓶中,加熱溶解,水浴加熱至剩三分之二時(shí)轉至錐形瓶中冷卻結晶。
制作爽膚水,乳液和乳霜時(shí),液態(tài)類(lèi)的原料主要有蒸餾水、精制水和純露(花水)等,由于自來(lái)水或生水中含有鈣、鎂等礦物質(zhì),用于制作護膚品的話(huà),會(huì )使護膚品更快腐敗、變質(zhì),并且有可能導致其成分發(fā)生變化,所以最好使用蒸餾水或精制水等不含雜質(zhì)的水。液態(tài)類(lèi)原料中最常用到的是精制水,它是用水蒸氣蒸餾法從精油中提取的水溶性物質(zhì)。其含有微量的精油成分,具備雙重優(yōu)點(diǎn):可以直接用于皮膚,且帶有各種精油的香氣和特殊功效。
化妝水中85%以上是精制過(guò)的水,其余成分則視滿(mǎn)足消費人群的不同要求而定。如常見(jiàn)的保濕化妝水中會(huì )添加水性保濕劑,包括多元醇類(lèi)(甘油Glycerin、聚乙烯醇PEG、丁二醇Butyleneglycol)、天然保濕因子(PCA-Na)以及少量的香料、色素、界面活性劑、防腐劑及酒精等,市面上約90%的化妝水屬于這一類(lèi);去角質(zhì)化妝水中含有果酸、水楊酸等成分;至于強調收斂功能的化妝水則常常添加收斂劑、酒精等,以凝結毛孔周?chē)牡鞍踪|(zhì),達到清爽控油的目的。
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