質(zhì)量檢驗的方式可以按不同的特征進(jìn)行分類(lèi)。
一、按檢驗數量劃分 1、全數檢驗 全數檢驗使指對一批待檢產(chǎn)品進(jìn)行檢驗。這種方式,一般來(lái)說(shuō)比較可靠。
同時(shí)能夠提供較全面的質(zhì)量信息。如果希望檢查得到百分之百的合格品,唯一可行的辦法就是進(jìn)行全檢,甚至一次以上的全檢。
但是還要考慮漏檢和錯檢的可能。全數檢驗有它固有的缺點(diǎn): 第一,檢驗的工作量大; 第二,檢驗周期長(cháng); 第三,檢驗成本高; 第四,要求檢驗人員和檢驗設備較多; 第五,較大的漏檢率和錯檢率; 由于檢驗人員長(cháng)期重復檢驗的疲勞,工作枯燥,檢驗人員技術(shù)檢驗水平的限制,檢驗工具的迅速磨損,可能導致較大的漏檢率和錯檢率。
具國外統計,這種漏檢率和錯檢率有時(shí)可能會(huì )達到10%到15%。 第六,全檢不適合破壞性的檢驗項目。
通常全檢適用于以下幾種場(chǎng)合: 第一,精度要求高的產(chǎn)品和零部件; 第二,對下道或后續工序影響較大的尺寸部位; 第三,手工操作比重大,質(zhì)量不穩定的工序; 第四,一些批量不大,質(zhì)量方面無(wú)可靠保證的產(chǎn)品(包括零部件)和工序 第五,采用挑選型抽樣方案時(shí),對于不合格的交驗批,要進(jìn)行100%的重檢和篩選。
質(zhì)量檢驗的方式可以按不同的特征進(jìn)行分類(lèi)。一、按檢驗數量劃分 1、全數檢驗 全數檢驗使指對一批待檢產(chǎn)品進(jìn)行檢驗。
這種方式,一般來(lái)說(shuō)比較可靠。同時(shí)能夠提供較全面的質(zhì)量信息。
如果希望檢查得到百分之百的合格品,唯一可行的辦法就是進(jìn)行全檢,甚至一次以上的全檢。但是還要考慮漏檢和錯檢的可能。
全數檢驗有它固有的缺點(diǎn): 第一,檢驗的工作量大; 第二,檢驗周期長(cháng); 第三,檢驗成本高; 第四,要求檢驗人員和檢驗設備較多; 第五,較大的漏檢率和錯檢率; 由于檢驗人員長(cháng)期重復檢驗的疲勞,工作枯燥,檢驗人員技術(shù)檢驗水平的限制,檢驗工具的迅速磨損,可能導致較大的漏檢率和錯檢率。具國外統計,這種漏檢率和錯檢率有時(shí)可能會(huì )達到10%到15%。
第六,全檢不適合破壞性的檢驗項目。 通常全檢適用于以下幾種場(chǎng)合: 第一,精度要求高的產(chǎn)品和零部件; 第二,對下道或后續工序影響較大的尺寸部位; 第三,手工操作比重大,質(zhì)量不穩定的工序; 第四,一些批量不大,質(zhì)量方面無(wú)可靠保證的產(chǎn)品(包括零部件)和工序 第五,采用挑選型抽樣方案時(shí),對于不合格的交驗批,要進(jìn)行100%的重檢和篩選。
2、抽樣檢驗 抽樣檢驗是指根據數理統計原理所預先制定的抽樣方案。從交驗的一批產(chǎn)品中,隨機抽取部分樣品進(jìn)行檢驗,根據檢驗結果,按照規定的判斷準則,判定整批產(chǎn)品是否合格,并決定是接收還是拒收該批產(chǎn)品,或采取其它吃力方式。
抽樣檢驗的主要優(yōu)點(diǎn)是,明顯節約了檢驗工作量和檢驗費用,縮短了檢驗周期,減少了檢驗人員和設備。特別是屬于破壞性檢驗時(shí),只能采取抽樣檢驗的方式。
抽樣檢驗的主要缺點(diǎn),是有一定的錯判風(fēng)險。例如將合格判為不合格,或把不合格錯判為合格。
雖然運用數理統計理論,在一定程度上減少了風(fēng)險,提高了可靠性,但只要使用抽檢方式,這種風(fēng)險就不可能絕對避免的。 抽樣檢驗適用于一下幾種場(chǎng)合: 第一,生產(chǎn)批量大,自動(dòng)化程度高,產(chǎn)品質(zhì)量比較穩定的產(chǎn)品或工序; 第二,帶有破壞性檢驗的產(chǎn)品和工序; 第三,外協(xié)件、外購件成批的驗收檢驗; 第四,某些生產(chǎn)效率高,檢驗時(shí)間長(cháng)的產(chǎn)品和工序; 第五,檢驗成本太高的產(chǎn)品和工序; 第六,產(chǎn)品漏檢少量不合格不會(huì )引起重大損失的產(chǎn)品。
二、按質(zhì)量特性值劃分 1、計數檢驗 計數檢驗包括檢查和計點(diǎn)檢查,只記錄不合格數(或點(diǎn)),不記錄檢測后的具體測量數值,特別是有些質(zhì)量特性本身很難用數值表示,如產(chǎn)品的外形是否美觀(guān),食物的味道是否可口等等,它們只能通過(guò)感官判斷是否合格,還有一類(lèi)質(zhì)量特點(diǎn),如產(chǎn)品的尺寸等雖然可以用數值表示,也可以進(jìn)行測量,但在大批量生產(chǎn)中,為了提高效率、節約人力和費用,常常只用“過(guò)端”和“不過(guò)端”的卡規檢查是否在上下公差范圍以?xún)龋簿褪侵粎^分合格與不合格品,而不測量實(shí)際的尺寸大小。 2、計量檢驗 計量檢驗就是測量和記錄質(zhì)量特性的數值,并根據數值與表準對比,判斷是否合格。
這種檢驗在工業(yè)生產(chǎn)中是大量而廣泛存在的。三、按檢驗性質(zhì)劃分 1、理化檢驗 理化檢驗是借助物理、化學(xué)的方法,使用某種測量工具或儀器設備,如千分尺、游標卡尺、顯微鏡等等所進(jìn)行檢驗,理化檢驗的特點(diǎn)通常都是能夠得到具體的數值,人為誤差小因而有條件時(shí),要盡可能的采用理化檢驗。
2、官能檢驗 管能檢驗時(shí)靠人的感覺(jué)器官來(lái)對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行評價(jià)和判斷的。如對產(chǎn)品的形狀、顏色、味道、氣味、傷痕、老化程度等,通常時(shí)依靠人的視覺(jué)、聽(tīng)覺(jué)、觸覺(jué)和嗅覺(jué)等感覺(jué)器官進(jìn)行檢查的,并判斷質(zhì)量的好壞或是否合格。
官能檢驗又可以分為兩類(lèi): 第一類(lèi)、嗜好形官能檢驗,如美不美、香不香,這類(lèi)由人的感覺(jué)本身作為判斷對象的檢驗,這種檢驗往往因人而異,因為每個(gè)人的嗜好可能不同,如每個(gè)人都有不同的審美觀(guān),對同一事物,其判斷的結果可能由所不同。也就是說(shuō),這類(lèi)檢驗往往由較強的主觀(guān)意愿。
第二類(lèi)、分析型官能檢驗,通過(guò)人的感覺(jué)。
相關(guān)性檢驗方法共同思路是:采用普通最小二乘法估計模型,以求的隨機干擾項的“近似估計量”,然后通過(guò)這些“近似估計量”之間的相關(guān)性以表達判斷隨機干擾項是否具有序列相關(guān)的目的,主要相關(guān)性檢驗有四種:圖示法、回歸檢驗法、杜賓-瓦森檢驗法(D.W.)、拉格朗日檢驗(GB)。
最好的檢驗方法應該是GB檢驗,適用于高階序列相關(guān)及模型中存在滯后變量的情形。D.W.檢驗中,存在一個(gè)不能確定的D.W.值區域,且僅能檢測一階自相關(guān),對存在置后被解釋變量的模型無(wú)法檢驗。
后兩個(gè)問(wèn)題,因不懂什么是自相關(guān)形式、自相關(guān)類(lèi)型,故暫時(shí)無(wú)法回答。
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統計中經(jīng)常會(huì )用到各種檢驗,如何知道何時(shí)用什么檢驗呢,根據結合自己的工作來(lái)說(shuō)一說(shuō):
t檢驗有單樣本t檢驗,配對t檢驗和兩樣本t檢驗。單樣本t檢驗:是用樣本均數代表的未知總體均數和已知總體均數進(jìn)行比較,來(lái)觀(guān)察此組樣本與總體的差異性。配對t檢驗:是采用配對設計方法觀(guān)察以下幾種情形,1,兩個(gè)同質(zhì)受試對象分別接受兩種不同的處理;2,同一受試對象接受兩種不同的處理;3,同一受試對象處理前后。
u檢驗:t檢驗和就是統計量為t,u的假設檢驗,兩者均是常見(jiàn)的假設檢驗方法。當樣本含量n較大時(shí),樣本均數符合正態(tài)分布,故可用u檢驗進(jìn)行分析。當樣本含量n小時(shí),若觀(guān)察值x符合正態(tài)分布,則用t檢驗(因此時(shí)樣本均數符合t分布),當x為未知分布時(shí)應采用秩和檢驗。F檢驗又叫方差齊性檢驗。在兩樣本t檢驗中要用到F檢驗。從兩研究總體中隨機抽取樣本,要對這兩個(gè)樣本進(jìn)行比較的時(shí)候,首先要判斷兩總體方差是否相同,即方差齊性。若兩總體方差相等,則直接用t檢驗,若不等,可采用t'檢驗或變量變換或秩和檢驗等方法。其中要判斷兩總體方差是否相等,就可以用F檢驗。
簡(jiǎn)單的說(shuō)就是檢驗兩個(gè)樣本的方差是否有顯著(zhù)性差異這是選擇何種T檢驗(等方差雙樣本檢驗,異方差雙樣本檢驗)的前提條件。用途:用于完全隨機設計的多個(gè)樣本均數間的比較,其統計推斷是推斷各樣本所代表的各總體均數是否相等。完全隨機設計(
一.線(xiàn)性相關(guān)分析:研究?jì)蓚€(gè)變量間線(xiàn)性關(guān)系的程度
用相關(guān)系數r來(lái)描述,關(guān)于r的解讀:
(1)正相關(guān):如果x,y變化的方向一致,如身高與體重的關(guān)系,r>0;一般地,
·|r|>0.95 存在顯著(zhù)性相關(guān);
·|r|≥0.8 高度相關(guān);
·0.5≤|r|<0.8 中度相關(guān);
·0.3≤|r|<0.5 低度相關(guān);
·|r|<0.3 關(guān)系極弱,認為不相關(guān)
(2)負相關(guān):如果x,y變化的方向相反,如吸煙與肺功能的關(guān)系,r<0;
(3)無(wú)線(xiàn)性相關(guān):r=0。
如果變量Y與X間是函數關(guān)系,則r=1或r=-1;如果變量Y與X間是統計關(guān)系,則-1<r<1。
(4)r的計算有三種:
①Pearson相關(guān)系數:對定距連續變量的數據進(jìn)行計算。
②Spearman和Kendall相關(guān)系數:對分類(lèi)變量的數據或變量值的分布明顯非正態(tài)或分布不明時(shí),計算時(shí)先對離散數據進(jìn)行排序或對定距變量值排(求)秩。
實(shí)際上,對任何類(lèi)型的變量,都可以使用相應的指標進(jìn)行相關(guān)分析。也就是,有各種參數,對適合它們的變量進(jìn)行分析。
質(zhì)量檢驗的方式可以按不同的特征進(jìn)行分類(lèi)。
一、按檢驗數量劃分
1、全數檢驗
全數檢驗使指對一批待檢產(chǎn)品進(jìn)行檢驗。這種方式,一般來(lái)說(shuō)比較可靠。同時(shí)能夠提供較全面的質(zhì)量信息。如果希望檢查得到百分之百的合格品,唯一可行的辦法就是進(jìn)行全檢,甚至一次以上的全檢。但是還要考慮漏檢和錯檢的可能。全數檢驗有它固有的缺點(diǎn):
第一,檢驗的工作量大;
第二,檢驗周期長(cháng);
第三,檢驗成本高;
第四,要求檢驗人員和檢驗設備較多;
第五,較大的漏檢率和錯檢率;
由于檢驗人員長(cháng)期重復檢驗的疲勞,工作枯燥,檢驗人員技術(shù)檢驗水平的限制,檢驗工具的迅速磨損,可能導致較大的漏檢率和錯檢率。具國外統計,這種漏檢率和錯檢率有時(shí)可能會(huì )達到10%到15%。
第六,全檢不適合破壞性的檢驗項目。
通常全檢適用于以下幾種場(chǎng)合:
第一,精度要求高的產(chǎn)品和零部件;
第二,對下道或后續工序影響較大的尺寸部位;
第三,手工操作比重大,質(zhì)量不穩定的工序;
第四,一些批量不大,質(zhì)量方面無(wú)可靠保證的產(chǎn)品(包括零部件)和工序
第五,采用挑選型抽樣方案時(shí),對于不合格的交驗批,要進(jìn)行100%的重檢和篩選。
2、抽樣檢驗
抽樣檢驗是指根據數理統計原理所預先制定的抽樣方案。從交驗的一批產(chǎn)品中,隨機抽取部分樣品進(jìn)行檢驗,根據檢驗結果,按照規定的判斷準則,判定整批產(chǎn)品是否合格,并決定是接收還是拒收該批產(chǎn)品,或采取其它吃力方式。
分析化學(xué)的發(fā)展為食品安全檢驗提供了準確可靠的分析方法。
隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,食品檢驗技術(shù)已能達到百萬(wàn)分之一甚至十億分之一的準確度。 食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農藥殘留分析、獸藥殘留分析、霉菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質(zhì)的分析等。
根據被檢驗項目的特性,每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。 除傳統的常規分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛生檢驗主要的手段,包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。
以上檢驗方法按照檢驗項目,大致可以分為無(wú)機成分分析方法和有機成分分析方法。 無(wú)機成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。
分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學(xué)法、離子色譜法等方法。原子光譜法由于其獨特的優(yōu)點(diǎn),成為無(wú)機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴(lài)的分析方法。
原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡(jiǎn)單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優(yōu)點(diǎn)。 紫外可見(jiàn)分光光度法歷史悠久,應用廣泛。
根據統計,在分析化學(xué)面臨的任務(wù)中,將近50%的檢驗由紫外可見(jiàn)分光光度法完成。這種方法的最大特點(diǎn)是儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便。
食品中無(wú)機成分的檢驗在食品安全檢驗中占有相當重要的地位。比如汞的測定,一直是一個(gè)被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗項目。
因為汞容易在生物體中傳遞,可以被水體蓄積。汞進(jìn)入人體內,特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會(huì )引起中毒,損害中樞神經(jīng)。
汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。
相關(guān)檢驗中,特別是農藥殘留,如有機氯、苯并(a)芘、擬除蟲(chóng)菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關(guān)注。 色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準確測定含量,操作也相對方便。
具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果準確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn),因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。
通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用,可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。
方法確認具體來(lái)講包括了標準方法的證實(shí)和非標方法的確認兩個(gè)方面。
我們先來(lái)看看方法確認和方法證實(shí)的目的是什么:
非標準方法確認目的:
該非標準方法能否合理、合法使用;
標準方法證實(shí)目的:
實(shí)驗室是否有能力按標準方法開(kāi)展檢測、校準活動(dòng)。
接下來(lái)我們看看標準方法證實(shí)和非標方法的確認應該如何做:
標準方法證實(shí):
從人、機、料、法、環(huán)、測幾個(gè)方面去證實(shí)實(shí)驗室有能力滿(mǎn)足標準方法的要求,有能力開(kāi)展檢測、校準活動(dòng)。
證實(shí)的內容要從七方面去做:
(1) 對執行新標準所需的人力資源的評價(jià),即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力;必要時(shí)應進(jìn)行人員培訓,經(jīng)考核后上崗;
(2) 對現有設備適用性的評價(jià),諸如是否具有所需的標準、參考物質(zhì),必要時(shí)應予補充。
(3) 對設施和環(huán)境條件的評價(jià),必要時(shí)進(jìn)行驗證。
(4) 對物品制備,包括前處理、存放、輔助試劑等各環(huán)節是否滿(mǎn)足標準要求的評價(jià)。
(5) 對作業(yè)指導書(shū)、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標準要求的評價(jià)。
(6) 對新舊標準進(jìn)行比較,尤其是差異分析與比對的評價(jià)。
(7) 按標準要求進(jìn)行完整模擬檢測,出具完整結果報告。
標準方法證實(shí)應有相關(guān)的文件規定及其證實(shí)的記錄,標準方法變更后應重新證實(shí)。
非標準方法確認:
一個(gè)非標方法的確認,在文件中要包括以下內容:
a) 方法適當的標識;
b) 方法所適用的范圍;
c) 檢測或校準樣品是什么類(lèi)型,以及對樣品的描述;
d) 被測參數的范圍;
e) 方法對儀器、設備的要求,包括儀器設備關(guān)鍵技術(shù)性能的要求;
f) 需要用到的的標準物質(zhì);
g) 方法對環(huán)境條件的要求,對環(huán)境穩定周期的要求;
h) 操作步驟,包括:
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和準備;
—檢測、校準工作開(kāi)始前需要進(jìn)行的檢查;
—檢查設備工作是否正常,需要時(shí),使用前之前對設備進(jìn)行校準和調整;
—結果的記錄方法;
—安全注意事項;
i) 結果接受(或拒絕)的準則、要求;
j) 需記錄的分析數據;
k) 不確定度評定。
非標方法的技術(shù)確認,需要從五個(gè)方面確認:
(1)使用參考標準或標準物質(zhì)進(jìn)行比較;
(2)與其他方法所得的結果進(jìn)行比較;
(3)實(shí)驗室間比對;
(4)對影響結果的因素作系統性評審;
(5)根據對方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗的科學(xué)理解,對所得結果不確定度進(jìn)行的評定。
技術(shù)確認要盡可能全面,并需有確認記錄。
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