全鐵的測定方法(鐵礦中全鐵含量的測定方法有什么)
1.鐵礦中全鐵含量的測定方法有什么
鐵礦石中鐵的測定 鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，在地殼中的平均含量為5%，在元素豐度表中位于氧、硅和鋁之后，居第四位。
自然界中已知的鐵礦物有300多種，但在當前技術(shù)條件下，具有工業(yè)利用價(jià)值的主要是磁鐵礦（Fe3O4含鐵72.4%）、赤鐵礦（Fe2O3含鐵70.0%）、菱鐵礦（FeCO3含 鐵48.2%）、褐鐵礦（Fe2O3·nH2O含鐵48%~62.9%）等。鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料，可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。
用于高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe（全鐵含量）≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%，而開(kāi)采出來(lái)的原礦石中鐵的品位一般只有20%~40%.通過(guò)選礦富集，可將礦石的品位提高到50%~65%。我國每年從國外進(jìn)口大量商品鐵礦石。
鐵礦石的常規分析是做簡(jiǎn)項分析，即測定全鐵（TFe）、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢(qián)分析還要測定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷，鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節著(zhù)重介紹全鐵的測定。
一、鐵礦石試樣的分解 鐵礦石屬于較難分解的礦物，分解速度很慢，分析試樣應通過(guò)200目篩，或試樣粒度不大于0.074mm。鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解，如殘渣為白色，表明試樣分解完全若殘渣有黑色或其它顏色，是因為鐵的硅酸鹽難溶于鹽酸，可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全，磁鐵礦的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解，但應注意加熱時(shí)間不能太長(cháng)，以防止生成焦磷酸鹽。
部分鐵礦石試樣的酸分解較困難，宜采用堿熔法分解試樣，常用的熔劑有碳酸鈉、過(guò)氧化鈉、氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉-碳酸鈉（1+2）混合熔劑等，在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進(jìn)行。堿熔分解后，再用鹽酸溶液浸取。
二、鐵礦石中鐵的分析方法概述 鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20~70%之間，其分析方法有氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫-氯化汞-硫酸鈰容量法。第一種方法（又稱(chēng)汞鹽重鉻酸鉀法）是測定鐵礦石中鐵的經(jīng)典方法，具有簡(jiǎn)便、快捷、準確、穩定、容易掌握等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際工作中得到了廣泛應用，成為國家標準方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.4-1986）。
其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫還原試液中的Fe（Ⅲ）為Fe（Ⅱ），過(guò)量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去，在硫-磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現穩定的紫色為終點(diǎn)，以重鉻酸鉀標準溶液的消耗量來(lái)計算出試樣中鐵的含量。 （1）在實(shí)際工作中，為了使Fe（Ⅲ）能較為迅速地還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時(shí)，趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去。
趁熱加入SnCl2溶液，是因為Sn（Ⅱ）還原Fe（Ⅲ）的反應在室溫下進(jìn)行得很慢，提高溫度到近沸，可加快反應速度。濃縮至小體積，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反應物濃度，有利于Fe（Ⅲ）的還原和還原完全時(shí)顏色變化的觀(guān)察。
（2）加HgCl2除去過(guò)量的SnCl2必須在冷溶液中進(jìn)行，其氧化作用較慢，在加入HgCl2溶液后需放置2~3min，才能滴定。因為在熱溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使測定結果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置時(shí)間太短，反應不完全，Sn（Ⅱ）未除盡，使結果偏高：若放置時(shí)間過(guò)長(cháng)，已被還原的Fe（Ⅱ）可被空氣中的氧所氧化，使結果偏低。
（3）滴定前加入硫-磷混合酸的作用：是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4與Fe（Ⅲ）形成無(wú)色配離子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黃色對終點(diǎn)色變的影響，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）電對的電位，使滴定突躍范圍變寬，指示劑顏色突變明顯。但是，必須注意，在H3PO4介質(zhì)中，Fe（Ⅱ）的穩定性較差，加入硫-磷混合酸后，要盡快滴定。
（4）二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應速度本來(lái)很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其與K2Cr2O7的反應迅速進(jìn)行，變色敏銳。因此，同時(shí)做空白試驗時(shí)，要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液。
由于指示劑被氧化時(shí)也消耗K2Cr2O7，所以應嚴格控制指示劑用量。第二種方法（又叫無(wú)汞鹽重鉻酸鉀法）是由于汞鹽有劇毒，污染環(huán)境，危害人體健康，人們提出了改進(jìn)方法，避免使用汞鹽。
該方法的應用較為普遍，也是國家標準分析方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在鹽酸介質(zhì)中，用三氯化鈦溶液將試液中的Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ）。
Fe（Ⅲ）被還原完全的終點(diǎn)，用鎢酸鈉（也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍等）溶液來(lái)指示。當無(wú)色鎢酸鈉溶液變?yōu)樗{色（鎢藍）時(shí)，表示Fe（Ⅲ）已還原完全。
用重鉻酸鉀溶液氧化過(guò)量的三氯化鈦至鎢藍剛消失，然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現穩定的紫色為終點(diǎn)。第三種方法是在第一種方法的基礎上，只將重鉻酸鉀標準滴定溶液替換為硫酸鈰標準滴定溶液作為氧化劑來(lái)滴定Fe（Ⅱ）。
它。
2.全鐵的測定
60.2.4.1 磺基水楊酸光度法方法提要試樣于鉑坩堝中，以HF、H2SO4分解，冒煙除硅后，再用K2S2O7熔融，制成稀酸溶液，然后在氨性溶液中，以磺基水楊酸顯色，光度法測定。
方法適用于鋯鈦砂、鋯英石中全鐵（TFe2O3）的測定。本法適合于測定0.005%~3%的TFe2O3。
儀器分光光度計。試劑氟化氫鉀。
硫酸。氫氧化銨。
磺基水楊酸（100g/L）。三氧化二鐵標準溶液ρ（Fe2O3）=1.00mg/mL稱(chēng)取0.13989g高純鐵絲或0.2000g高純Fe2O3，置于250mL燒杯中，加25mL(1+1)HCl，加熱溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
校準曲線(xiàn)移取含Fe2O30μg、100μg、300μg、500μg、800μg、1000μg、1300μg、1500μg的鐵標準溶液，分別置于一組50mL容量瓶中，加入8mL磺基水楊酸溶液，加水至30mL，以（1+1）氫氧化銨中和至亮黃色再過(guò)量1mL，用水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，于波長(cháng)450nm波長(cháng)處測量吸光度。
繪制校準曲線(xiàn)。分析步驟稱(chēng)取0.1g（精確至0.0001g）試樣，置于鉑坩堝中，加入5mLHF和10滴（1+1）H2SO4，加熱至冒盡白煙，取下，加入3~4gK2S2O7，蓋上坩堝蓋，放入高溫爐中，于700~750℃熔融5~10min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中，加入10mL(1+1)HCl，加熱浸提。
用水浸取，洗出坩堝及蓋，加熱至熔塊完全溶解，將溶液轉入50mL容量瓶中，冷卻后，用水稀釋至刻度，混勻。分取清液5.0~10.0mL于50mL容量瓶中，以下按校準曲線(xiàn)進(jìn)行測定。
或分取5.0~10.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過(guò)濾分離鋯（鉿）的濾液，置于50mL容量瓶中，以下按校準曲線(xiàn)進(jìn)行測定。全三氧化二鐵含量的計算參見(jiàn)式（60.4）。
注意事項1）鋁、鈣、鎂、稀土、釷、鈹等與磺基水楊酸均會(huì )生成無(wú)色配合物，消耗磺基水楊酸，致使鐵顯色不完全；當溶液中存在大量上述元素時(shí)，應加入過(guò)量顯色劑。一般在加入氫氧化銨后溶液不產(chǎn)生混濁，可認為磺基水楊酸已足量。
2）鈦與磺基水楊酸也能生成黃色配合物，除非含量甚微，否則應預先分離。3）在不同的酸度下，鐵與磺基水楊酸生成不同配位數的配合物，pH1.8~2.5時(shí)，生成紫色Fe(SaL)+配合物；pH4~8時(shí)，生成紅褐色Fe(SaL)-2配合物；pH8~11.5時(shí)，生成黃色Fe(SaL)3+3配合物；大于pH12時(shí)，配合物被破壞而生成氫氧化鐵沉淀。
故分析過(guò)程中要求顯色酸度保持一致。60.2.4.2 鋅片還原-重鉻酸鉀連續滴定法測定鈦和鐵詳見(jiàn)60.2.3.5。
3.鐵礦中全鐵含量的測定方法 有誰(shuí)知道啊
鐵礦石中鐵的測定 鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，在地殼中的平均含量為5%，在元素豐度表中位于氧、硅和鋁之后，居第四位。
自然界中已知的鐵礦物有300多種，但在當前技術(shù)條件下，具有工業(yè)利用價(jià)值的主要是磁鐵礦（Fe3O4含鐵72.4%）、赤鐵礦（Fe2O3含鐵70.0%）、菱鐵礦（FeCO3含 鐵48.2%）、褐鐵礦（Fe2O3·nH2O含鐵48%~62.9%）等。鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料，可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。
用于高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe（全鐵含量）≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%，而開(kāi)采出來(lái)的原礦石中鐵的品位一般只有20%~40%.通過(guò)選礦富集，可將礦石的品位提高到50%~65%。我國每年從國外進(jìn)口大量商品鐵礦石。
鐵礦石的常規分析是做簡(jiǎn)項分析，即測定全鐵（TFe）、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢(qián)分析還要測定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷，鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節著(zhù)重介紹全鐵的測定。
一、鐵礦石試樣的分解 鐵礦石屬于較難分解的礦物，分解速度很慢，分析試樣應通過(guò)200目篩，或試樣粒度不大于0.074mm。鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解，如殘渣為白色，表明試樣分解完全若殘渣有黑色或其它顏色，是因為鐵的硅酸鹽難溶于鹽酸，可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全，磁鐵礦的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解，但應注意加熱時(shí)間不能太長(cháng)，以防止生成焦磷酸鹽。
部分鐵礦石試樣的酸分解較困難，宜采用堿熔法分解試樣，常用的熔劑有碳酸鈉、過(guò)氧化鈉、氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉-碳酸鈉（1+2）混合熔劑等，在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進(jìn)行。堿熔分解后，再用鹽酸溶液浸取。
二、鐵礦石中鐵的分析方法概述 鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20~70%之間，其分析方法有氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫-氯化汞-硫酸鈰容量法。第一種方法（又稱(chēng)汞鹽重鉻酸鉀法）是測定鐵礦石中鐵的經(jīng)典方法，具有簡(jiǎn)便、快捷、準確、穩定、容易掌握等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際工作中得到了廣泛應用，成為國家標準方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.4-1986）。
其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫還原試液中的Fe（Ⅲ）為Fe（Ⅱ），過(guò)量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去，在硫-磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現穩定的紫色為終點(diǎn)，以重鉻酸鉀標準溶液的消耗量來(lái)計算出試樣中鐵的含量。 （1）在實(shí)際工作中，為了使Fe（Ⅲ）能較為迅速地還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時(shí)，趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去。
趁熱加入SnCl2溶液，是因為Sn（Ⅱ）還原Fe（Ⅲ）的反應在室溫下進(jìn)行得很慢，提高溫度到近沸，可加快反應速度。濃縮至小體積，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反應物濃度，有利于Fe（Ⅲ）的還原和還原完全時(shí)顏色變化的觀(guān)察。
（2）加HgCl2除去過(guò)量的SnCl2必須在冷溶液中進(jìn)行，其氧化作用較慢，在加入HgCl2溶液后需放置2~3min，才能滴定。因為在熱溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使測定結果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置時(shí)間太短，反應不完全，Sn（Ⅱ）未除盡，使結果偏高：若放置時(shí)間過(guò)長(cháng)，已被還原的Fe（Ⅱ）可被空氣中的氧所氧化，使結果偏低。
（3）滴定前加入硫-磷混合酸的作用：是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4與Fe（Ⅲ）形成無(wú)色配離子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黃色對終點(diǎn)色變的影響，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）電對的電位，使滴定突躍范圍變寬，指示劑顏色突變明顯。但是，必須注意，在H3PO4介質(zhì)中，Fe（Ⅱ）的穩定性較差，加入硫-磷混合酸后，要盡快滴定。
（4）二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應速度本來(lái)很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其與K2Cr2O7的反應迅速進(jìn)行，變色敏銳。因此，同時(shí)做空白試驗時(shí)，要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液。
由于指示劑被氧化時(shí)也消耗K2Cr2O7，所以應嚴格控制指示劑用量。第二種方法（又叫無(wú)汞鹽重鉻酸鉀法）是由于汞鹽有劇毒，污染環(huán)境，危害人體健康，人們提出了改進(jìn)方法，避免使用汞鹽。
該方法的應用較為普遍，也是國家標準分析方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在鹽酸介質(zhì)中，用三氯化鈦溶液將試液中的Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ）。
Fe（Ⅲ）被還原完全的終點(diǎn)，用鎢酸鈉（也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍等）溶液來(lái)指示。當無(wú)色鎢酸鈉溶液變?yōu)樗{色（鎢藍）時(shí)，表示Fe（Ⅲ）已還原完全。
用重鉻酸鉀溶液氧化過(guò)量的三氯化鈦至鎢藍剛消失，然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現穩定的紫色為終點(diǎn)。第三種方法是在第一種方法的基礎上，只將重鉻酸鉀標準滴定溶液替換為硫酸鈰標準滴定溶液作為氧化劑來(lái)滴定Fe（Ⅱ）。
它。
4.醫學(xué)上測定鐵含量的方法有哪些呢
1）亞鐵嗪比色法原理：血清鐵和運鐵蛋白結合成復合物，在酸性介質(zhì)中鐵從復合物中解離出來(lái)，再被還原劑還原成二價(jià)鐵，并與亞鐵嗪生成紫紅色化合物，在波長(cháng)562nm處有一吸收峰，與同樣處理的標準液比較，即可求得血清鐵的含量。
2）雙聯(lián)吡啶比色法：在酸性條件下使鐵從與蛋白質(zhì)結合狀態(tài)中游離出來(lái)。 用鹽酸羥胺作還原劑使血清中三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，后者與雙聯(lián)吡啶顯色劑反應生成紅色螫合物，在520nm處比色定量。
本法簡(jiǎn)便快速，但靈敏度差，干擾因素較多，尤以鐵質(zhì)污染最為嚴重。溶血也會(huì )影響結果。
3）菲洛嗪比色法：三氯醋酸-鹽酸混合液使血清中的鐵從運鐵蛋白中釋放并使蛋白沉淀。 釋放出來(lái)的三價(jià)鐵可用硫代乙醇酸還原成二價(jià)鐵，后者和菲洛嗪結合成紫紅色化合物，吸收峰為562nm。
4）血清總鐵結合力（TIBC）：在血清樣品中加足量的鐵標準液使運鐵鐵蛋白被鐵飽和。過(guò)量的鐵用MgCO3除出，離心取上清液，按測血清鐵的方法求出鐵的含量，即為T(mén)IBC。
