余氯測定的應(余氯及其測定方法)

1.余氯及其測定方法

余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時(shí)間后，余留在水中的氯。

；余氯有三種形式： ；1. 總余氯：包括游離性余氯和化合性余氯。 ；2. 游離性余氯：包括HOCl及OCl-等。

；3. 化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺類(lèi)化合物。 ；余氯的作用是保證持續殺菌，也可防止水受到再污染。

但如果余氯量超標，可能會(huì )加重水中酚和其它有機物產(chǎn)生的味和臭，還有可能生成氯仿等有“三致”作用的有機氯代物。測定水中余氯含量和存在狀態(tài)，對做好飲水消毒工作和保證水衛生學(xué)安全極為重要。

余氯的測定方法很多。本公司目前采用下述三種測定法： ；一、便攜式DPD余氯測定儀（Pocket Colorimeter Chlorine, Hach Company） ;1、應用范圍 （1）本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。

； ；（2）水樣有色或渾濁，可作空白調零以抵消其影響。 （3）本法最高檢測濃度為4。

5mg/L有效氯。 、原理 水樣中不含碘化物離子時(shí)，游離性有效氯立即與DPD試劑反應產(chǎn)生紅色，加入碘離子則起催化作用，使化合氯也與試劑反應顯色。

分別測定其吸光度，得游離氯和總氯，總氯減去游離氯得化合氯。 ；3、干擾影響 （1）水中存在大于250mg/l堿度或150mg/l酸度，如CaCO3等將抑制所有顏色發(fā)展或顏色將立即褪色。

用1N的H2SO4或1N的NaOH中和這種樣液到pH6-7。 (2)一氯胺將逐漸造成游離氯讀數增加。

在一分鐘內讀數，每3。0mg/l一氯胺將使游離氯讀數增加0。

1mg/l。

;(4)為了減小Mn4+和Cr6+的影響，如上述⑴調節pH值到6-7。取25ml水樣，加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分鐘。

加3滴5g/lNa2AsO3混合（另?yè)端蛷U水標準檢驗法？第15版》可用0。25%硫代乙酰胺溶液代替亞砷酸鈉，每100ml水樣加0。

5ml 0。25%硫代乙酰胺）。

如果鉻存在，在兩種分析中會(huì )與DPD發(fā)生反應，讀數。再從最初分析得到的氯的讀數減去這個(gè)讀數。

二、鄰聯(lián)甲苯胺比色法</b>(OT法) 1、應用范圍 （1）本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。 ；（2）本法最低檢測濃度為0。

01mg/l余氯。 2、原理 在pH值小于1。

3的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應，生成黃色的醌式化合物，用目視法進(jìn)行比色定量，還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標準溶液進(jìn)行目視比色。 ；水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時(shí)測定，可用離心法去除。

其它干擾物質(zhì)的最高允許含量如下：高鐵，0。2mg/l；四價(jià)錳，0。

01mg/l；亞硝酸鹽，0。2mg/l。

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2.余氯的測定

余氯（residual chlorine ）即水中投氯，經(jīng)一定時(shí)間接觸后，在水中余留的游離性氯和結合性氯的總稱(chēng)。

余氯可分為化合性余氯（指水中氯與氨的化合物，有 NH2Cl、NHCl2 及 NHCl3 三種，以 NHCl2 較穩定，殺菌效果好），又叫結合性余氯；游離性余氯（指水中的 ClO-、HClO、Cl2 等，殺菌速度快，殺菌力強，但消失快），又叫自由性余氯；總余氯即化合性余氯與游離性余氯之和。自來(lái)水出水余氯指得是游離性余氯水中余氯檢測方法比較1 材料與方法1.1 試劑：鄰聯(lián)甲苯胺溶液（甲土立丁）、余氯標準比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸鈉標準溶液、5 碘化鉀溶液、pH一4醋酸緩沖液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘標準溶液。

1.2 方法（1） 比色法：① 被測樣品溫度宜為15℃~20℃，如低于此溫度，應先將樣品浸入溫水中使其溫度升至15℃~20℃后，再測定數值。② 在盛有5ml樣品的比色管內，滴加鄰聯(lián)甲苯胺溶液2~3滴，混勻。

③ 將樣品置于黑暗處，靜置15分鐘后，與余氯標準比色溶液比較測定，其結果為樣品總余氯含量（比色時(shí)，眼睛從管口向下或由前面觀(guān)察）。④ 如余氯濃度很高時(shí)，會(huì )產(chǎn)生桔黃色；當樣品堿度過(guò)高以及余氯濃度很低時(shí)，可能產(chǎn)生淡藍綠色或淡藍色。

此時(shí)，可再加入lml(1+2)鹽酸或lml鄰聯(lián)甲苯胺溶液，即可產(chǎn)生正常的淡黃色，再進(jìn)行測定。（2） 碘滴定法（碘標準溶液反滴定法）：① 污水水樣中余氯小于10 mg/L時(shí)，取200ml污水樣；余氯多時(shí)，應按比例減少水樣體積。

② 將200ml污水樣加入500 ml錐形瓶中，加入5~ 20ml 0.00564mol/L硫化硫酸鈉標準溶液，lml 5 碘化鉀溶液和1 ml醋酸緩沖液，加入1 ml淀粉溶液使pH 保持在3.5~4.2之間。用0.0282 mol/L碘標準溶液滴定，滴至剛顯淡藍色為終點(diǎn)（混勻后藍色不應消失）。

把1滴碘液的體積（約為0.05 m1）從讀數中減去。200 ml污水樣消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸鈉溶液時(shí)，相當于存在lmg/L余氯，故余氯在5mg/L時(shí)，需用5 ml試劑；余氯在10mg/L時(shí)，應加入10 ml試劑。

污水中余氯更高時(shí)，就按比例增加試劑。碘滴定法測得的余氯為總余氯，并按下式計算：Cl2(mg/L)=[(A一5B)*200]/c式中：Cl2 一總余氯（mg/L）;A一0.00564 mol/L硫化硫酸鈉標準溶液的ml數；B一0.0282 mol/L碘標準溶液的ml數；碘量法滴定比較精確，該法分析步驟較多，操作繁瑣；比色法可以作水廠(chǎng)粗略測定余氯含量，快速、簡(jiǎn)便但是精度不高。

兩種方法各有各的用處。

3.測定水中余氯

水中余氯的測定（鄰聯(lián)甲苯胺比色法）1.原理：水中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺（O-tolidine）作用產(chǎn)生黃色的聯(lián)苯醌化合物，根據其顏色的深淺進(jìn)行比色定量，亦稱(chēng)為甲土立丁法.2.主要器材：余氯比色測定器1個(gè)；10ml小試管3支；1ml吸管2支；滴管1支.3.主要試劑：0.1%鄰聯(lián)甲苯胺（甲土立丁）溶液： 稱(chēng)取甲土立丁1g于研缽中，加入5ml 3:7鹽酸調成糊狀，稀釋成1000ml（或按以上比例少量配制），存于棕色瓶中，在室溫下可保存6個(gè)月，如溶液變黃則不能使用.4.測定方法：取10ml刻度試管，加入0.5ml甲土立丁溶液，加水樣至10ml刻度處混勻，放置3~5分鐘后在余氯比色器中與標準色列進(jìn)行比色，測出水樣中余氯含量（mg/L）.如基層無(wú)余氯比色計可根據呈色和氯臭味，按表3-1估計水樣中余氯的大致含量.表3-1 余氯含量的目測估計表估計余氯含量mg/L呈現顏色氯臭程度0.3淡黃色剛能嗅出氯臭0.5黃 色容易嗅出氯臭0.7~1.0深黃色明顯嗅出氯臭2.0以上棕黃色有較強刺激味如加入甲土立丁溶液后水呈綠色或藍色，說(shuō)明水中有石灰或錳含量過(guò)高，或水樣堿度過(guò)高，可加入1:2的稀鹽酸1ml，再比色.若無(wú)甲土立丁試劑，可用淀粉碘化鉀法測定余氯.即：取消毒過(guò)的水樣10ml注入試管中，加碘化鉀2~5粒，1%淀粉溶液5滴和1:3鹽酸2滴，搖勻后由上口向下觀(guān)察，如有微藍色出現時(shí)，其余氯相當于0.2~0.4mg/L之間；若呈藍色，相當于0.5mg/L；無(wú)藍色出現，說(shuō)明加入漂白粉量不足.5.注意事項：（1）水樣溫度維持15~20℃，此溫度時(shí)顯色最好.如水溫低，可適當加溫再比色.（2）漂白粉含有效氯低于15%時(shí)，不宜做飲水消毒用.（3）測余氯時(shí)，如水樣有顏色和濁度，應向水樣中加脫色劑1~2滴，消除顏色和濁度.常用的脫色劑有：巰基琥珀酸溶液，0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液和10%亞硫酸鈉溶液.（4）生活飲用水的余氯標準：含氯消毒劑與水接觸30分鐘后，水中余氯含量不應低于0.3mg/L，集中式給水的出廠(chǎng)水應符合此標準.管網(wǎng)末稍水不應低于0.05mg/L。

4.生活飲用水中余氯的測定

水中余氯的測定（鄰聯(lián)甲苯胺比色法） 1.原理：水中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺（O-tolidine）作用產(chǎn)生黃色的聯(lián)苯醌化合物，根據其顏色的深淺進(jìn)行比色定量，亦稱(chēng)為甲土立丁法. 2.主要器材：余氯比色測定器1個(gè)；10ml小試管3支；1ml吸管2支；滴管1支. 3.主要試劑： 0.1%鄰聯(lián)甲苯胺（甲土立丁）溶液： 稱(chēng)取甲土立丁1g于研缽中，加入5ml 3:7鹽酸調成糊狀，稀釋成1000ml（或按以上比例少量配制），存于棕色瓶中，在室溫下可保存6個(gè)月，如溶液變黃則不能使用. 4.測定方法：取10ml刻度試管，加入0.5ml甲土立丁溶液，加水樣至10ml刻度處混勻，放置3~5分鐘后在余氯比色器中與標準色列進(jìn)行比色，測出水樣中余氯含量（mg/L）. 如基層無(wú)余氯比色計可根據呈色和氯臭味，按表3-1估計水樣中余氯的大致含量. 表3-1 余氯含量的目測估計表 估計余氯含量mg/L 呈現顏色 氯臭程度 0.3 淡黃色 剛能嗅出氯臭 0.5 黃 色 容易嗅出氯臭 0.7~1.0 深黃色 明顯嗅出氯臭 2.0以上 棕黃色 有較強刺激味 如加入甲土立丁溶液后水呈綠色或藍色，說(shuō)明水中有石灰或錳含量過(guò)高，或水樣堿度過(guò)高，可加入1:2的稀鹽酸1ml，再比色. 若無(wú)甲土立丁試劑，可用淀粉碘化鉀法測定余氯.即：取消毒過(guò)的水樣10ml注入試管中，加碘化鉀2~5粒，1%淀粉溶液5滴和1:3鹽酸2滴，搖勻后由上口向下觀(guān)察，如有微藍色出現時(shí)，其余氯相當于0.2~0.4mg/L之間；若呈藍色，相當于0.5mg/L；無(wú)藍色出現，說(shuō)明加入漂白粉量不足. 5.注意事項： （1）水樣溫度維持15~20℃，此溫度時(shí)顯色最好.如水溫低，可適當加溫再比色. （2）漂白粉含有效氯低于15%時(shí)，不宜做飲水消毒用. （3）測余氯時(shí)，如水樣有顏色和濁度，應向水樣中加脫色劑1~2滴，消除顏色和濁度.常用的脫色劑有：巰基琥珀酸溶液，0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液和10%亞硫酸鈉溶液. （4）生活飲用水的余氯標準：含氯消毒劑與水接觸30分鐘后，水中余氯含量不應低于0.3mg/L，集中式給水的出廠(chǎng)水應符合此標準.管網(wǎng)末稍水不應低于0.05mg/L。