中藥常用的鑒定方法有:來源(原植物、原動物和礦物)鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定等方法。
1、來源鑒定是應(yīng)用植(動)物的分類學(xué)知識,對中藥的來源進(jìn)行鑒定,確定其正確的學(xué)名;應(yīng)用礦物學(xué)的基本知識,確定礦物中藥的來源。以保證在應(yīng)用中品種準(zhǔn)確無誤。
2、性狀鑒定是用眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡便的鑒定方法,來鑒別藥材的外觀性狀。這些方法在我國醫(yī)藥學(xué)寶庫中積累了豐富的傳統(tǒng)鑒別經(jīng)驗(yàn),它具有簡單、易行、迅速的特點(diǎn)。性狀鑒定和來源鑒定一樣,除仔細(xì)觀察樣品外,有時亦需核對標(biāo)本和文獻(xiàn)。對一些地區(qū)性強(qiáng)或新增的品種,鑒定時常缺乏有關(guān)資料和標(biāo)準(zhǔn)樣品,可寄送少許樣品到生產(chǎn)該藥材的省、自治區(qū)中藥材部門或藥品檢驗(yàn)所了解情況或請協(xié)助鑒定。必要時可到產(chǎn)地調(diào)查,采集實(shí)物標(biāo)本,了解生產(chǎn)、加工、銷售和使用等情況,以便進(jìn)行鑒定研究。直觀的性狀鑒定是很重要的,也是中藥鑒定工作者必備的基本功之一。
3、顯微鑒定是利用顯微鏡來觀察藥材的組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀以及內(nèi)含物的特征,用以鑒定藥材的真?zhèn)魏图兌?,顯微鑒定常配合來源、性狀及理化鑒定等方法解決實(shí)際問題。當(dāng)藥材的外形不易鑒定,或藥材破碎或呈粉末狀時,此法較為常用?!吨腥A人民共和國藥典》已將顯微鑒定應(yīng)用到很多中藥和中成藥制劑的鑒別中。進(jìn)行顯微鑒定,鑒定者必須具有植物(動物)解剖的基本知識,掌握制片的基本技術(shù)。顯微鑒定的方法,因材料和要求的不同而不同。
4、理化鑒定是利用某些物理的、化學(xué)的或儀器分析方法,鑒定中藥的真實(shí)性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度,統(tǒng)稱為理化鑒定。通過理化鑒定分析中藥中所含的主要化學(xué)成分或有效成分的有無和含量的多少,以及有害物質(zhì)的有無等。
生物學(xué)測定常用方法 生物學(xué)測定系指采用生物學(xué)方法,以反映被測物的生物學(xué)特性為目的的測定方法。
以下為生物學(xué)測定常用方法,根據(jù)具體情況,在產(chǎn)品的常規(guī)質(zhì)控時可采用其中的一種或幾種。鑒于一種測定方法僅能反映制品某一方面的特性,且方法的變異一般較大,為更好控制產(chǎn)品質(zhì)量,必要時需同時采用多種方法進(jìn)行測定。
(一)、酶反應(yīng)試驗(yàn) 是指在體外能促進(jìn)酶分子的活化或本身具備酶的活性,通過底物的變化檢測酶活性。主要用于酶、輔酶、激酶、激活劑、抑制劑等的活性測定。
這類方法的變異相對較小,結(jié)果比較準(zhǔn)確。 (二)、結(jié)合試驗(yàn) 是基于產(chǎn)品與某種物質(zhì)的結(jié)合特性而設(shè)計(jì)的試驗(yàn),如免疫結(jié)合試驗(yàn)。
目前主要用于生物制品的鑒別。由于在結(jié)合試驗(yàn)中測定的分子不一定都具有生物活性,所以一般不用作制品的活性(或效力)測定。
這類方法的變異也相對較小。 (三)、細(xì)胞測定試驗(yàn) 是指產(chǎn)品可以誘導(dǎo)細(xì)胞產(chǎn)生可測定的應(yīng)答,如細(xì)胞增殖、聚集、分化、死亡、遷移或產(chǎn)生特定的化學(xué)物質(zhì)等。
細(xì)胞測定試驗(yàn)一般能較好地反映制品的生物學(xué)活性,常用于各種生物制品的活性(效力)測定。與上述兩類方法相比,這類方法的變異較大。
與使用傳代細(xì)胞相比,使用原代細(xì)胞的方法變異更大。 (四)、動物試驗(yàn) 是指以整體動物為試驗(yàn)材料檢測制品生物學(xué)活性(或效力)的試驗(yàn)方法,如動物保護(hù)力試驗(yàn),一般用于疫苗的效力測定。
由于動物實(shí)驗(yàn)的成本高、周期長和變異大,所以一般僅用于成品檢定。對于某些治療用的制品,由于其作用機(jī)理或本身化學(xué)性質(zhì)的原因,難以建立體外測活的方法,也可以采用動物試驗(yàn)方法測定,但由于這類方法的變異一般相對較大,在進(jìn)一步的研究中應(yīng)盡可能以體外法代替。
藥品檢驗(yàn)工作的基本程序: 一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。
取樣: 鑒別:判斷真?zhèn)巍?檢查:稱純度檢查,判定藥物優(yōu)劣。
含量測定:測定藥物中有效成分的含量。檢驗(yàn)報告必須明確、肯定、有依據(jù)。
計(jì)量儀器認(rèn)證要求:縣級以上人民政府計(jì)量行政部門負(fù)責(zé)進(jìn)行監(jiān)督檢查。符合經(jīng)濟(jì)合理、就地就近。
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證: 目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測要求。 驗(yàn)證內(nèi)容:準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準(zhǔn)確度: 是指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次測定結(jié)果進(jìn)行評價。
[醫(yī)學(xué)教育 網(wǎng) 搜集整理] 二、精密度: 是指在規(guī)定的條件下,同一個均勻樣品,經(jīng)過多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
1、重復(fù)性:相同條件下,一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。至少9次。
2、中間精密度:一個實(shí)驗(yàn)室,不同時間不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度。 3、重現(xiàn)性:不同實(shí)驗(yàn)室,不同分析人員測定結(jié)果的精密度。
分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。 三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,采用的方法能準(zhǔn)確測定出被測物的特性,用于復(fù)雜樣品分析時相互干擾的程度。
鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測定方法,圴應(yīng)考察專屬性。 四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。
用百分?jǐn)?shù)、ppm或ppb表示。 五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。
六、線性:系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 七、范圍:能達(dá)到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度。 藥物分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識 測量誤差:測量值和真實(shí)值之差。
絕對誤差和相對誤差。真實(shí)值:是有經(jīng)驗(yàn)的人用最可靠的方法對試樣進(jìn)行多次測定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差:(1)方法誤差 (2)試劑誤差 (3)儀器誤差 (4)操作誤差偶然誤差:不可定誤差或隨機(jī)誤差,由偶然原因引起??稍黾悠降脺y定次數(shù)。
測量值的準(zhǔn)確度表示測量的正確性,測量值的精密度表示測量的重現(xiàn)性。精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時表達(dá)準(zhǔn)確 度。
提高分析準(zhǔn)確度方法: 1、選擇合適的分析方法 2、減少測量誤差 3、增加平行測定次數(shù) 4、消除測量過程中的系統(tǒng)誤差(校準(zhǔn)儀器、做對照試驗(yàn)、做回收試驗(yàn)、做空白試驗(yàn))有效數(shù)字的處理:0.05060g是四位有效數(shù)字。首位是8或9,有效 數(shù)字可多記一位。
ph=8.02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。
修約標(biāo)準(zhǔn)偏差或其他表示不確定度時,修約結(jié)果可使準(zhǔn)確度估計(jì)值變得差一點(diǎn)。s= 2.13——2.2 g檢驗(yàn)法、4d法,>舍去。
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和基本內(nèi)容 原則:安全有效,技術(shù)先進(jìn),經(jīng)濟(jì)合理。 檢驗(yàn)方法:準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速。
(一)、名稱: (二)、性狀: 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度:一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) (1)餾程:2000規(guī)定:在標(biāo)準(zhǔn)壓力(101.3kpa)下,按藥典裝置,自開始餾出的第五滴算起,至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
(2)熔點(diǎn):系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度,熔融同時分解的溫度,或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。 (3)凝點(diǎn):系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時,在短時間內(nèi)停留不變的最高溫度。
(4)比旋度:具光學(xué)異構(gòu)體分子的藥物,旋光性能不同。按干燥品或無水物計(jì)算。
準(zhǔn)確至0.01 . (5)折光率:光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時,兩種介質(zhì)密度不同,光的進(jìn)行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現(xiàn)象,遵從折射定律。對于液體藥品,尤其是植物油,檢查藥品的純雜程度,測定溶液的濃度。
(6)粘度:流體對流動的阻抗能力。共三法,毛細(xì)管內(nèi)徑。
(7)吸收系數(shù):物質(zhì)對光的選擇性吸收波長。[醫(yī)學(xué)教育網(wǎng) 搜集整 理] (三) 鑒別:用理化方法或生物學(xué)方法來證明藥品真實(shí)性的方法。
對已知物。 (四) 雜質(zhì)檢查:有效性,純度要求和安全性。
1、有效性試驗(yàn) 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無機(jī)陰離子:氯化物和硫酸鹽。 5、有機(jī)雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘?jiān)褐噶蛩峄曳?,用于考察有機(jī)藥物中混入的無機(jī)雜質(zhì)。
一般限度為0.1% . 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0.5g以上且長期服用的品種。 9、硒和砷:硒檢查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性檢查 (五)含量測定或效價測定: 理化方法稱含量測定 生物學(xué)方法或生化方法測定稱效價測定。 1、容量分析法:化學(xué)原料藥含量測定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò)合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好準(zhǔn)確度高,不繁瑣,能應(yīng)用容量法時用。
3、揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 4、紫外分光光度法:簡便、快速。原料藥避免。
5、氣相色譜法:分離效果優(yōu)越, 6、對含雜質(zhì)和揮。
影響鑒別反應(yīng)的因素主要有:折光率;試劑的粘度;溶液的酸堿度三個因素,具體分析如下:
1、折光率:光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時,兩種介質(zhì)密度不同,光的進(jìn)行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現(xiàn)象,遵從折射定律。因此對于液體藥品,例如含有植物油的藥品,藥品的折光率可能影響雜質(zhì)的鑒別,因?yàn)橹参镉蜁l(fā)生光線反射,造成雜質(zhì)無法看清。
2、試劑的粘度:指流體對流動的阻抗能力。若使用的鑒別試劑與原試劑的粘度相差太大,則可能雜質(zhì)會殘留于原試劑中,導(dǎo)致雜質(zhì)的量偏小,試劑的純度測量偏高。而有機(jī)藥物的粘度較大,其中混入的無機(jī)雜質(zhì)。一般限度為0.1%,若粘度相差較大,則實(shí)際雜質(zhì)可能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于此限度。
3、溶液的酸堿度:若待測藥品為強(qiáng)酸性(如含有亞硫酸、硝酸鹽等),鑒別試劑為強(qiáng)堿性,則二者可能發(fā)生中和反應(yīng),結(jié)果是鑒別試劑會變成雜質(zhì)離子溶于待測藥品中,藥品的雜質(zhì)反而增多。
參考資料來源:搜狗百科 - 藥物分析
聲明:本網(wǎng)站尊重并保護(hù)知識產(chǎn)權(quán),根據(jù)《信息網(wǎng)絡(luò)傳播權(quán)保護(hù)條例》,如果我們轉(zhuǎn)載的作品侵犯了您的權(quán)利,請?jiān)谝粋€月內(nèi)通知我們,我們會及時刪除。
蜀ICP備2020033479號-4 Copyright ? 2016 學(xué)習(xí)鳥. 頁面生成時間:3.069秒