吸收劑量測定的方法(吸收劑量的吸收劑量)
1.吸收劑量的吸收劑量
電離輻射給予單位質(zhì)量物質(zhì)的能量。嚴格的定義是電離輻射給予質(zhì)量為dm的物質(zhì)的平均授予能量dE被dm除所得的商，用D表示。它的國際單位制單位是戈瑞（Gy）,1Gy=1J/Kg。以前習慣使用的單位是拉德（rad）。1rad=0.01Gy。劑量本來是醫(yī)療中使用的詞，指一次或一定時間內(nèi)服用的藥物量，當X輻射最初用于治療時，醫(yī)生很自然地采用了這個詞。輻射作用于物質(zhì)引起的物理、化學或生物變化首先決定于物質(zhì)單位質(zhì)量吸收的輻射能量。因此吸收劑量是一個重要的物理量。但是研究表明，輻射類型不同時，即使同一物質(zhì)吸收相同劑量，引起的變化也不相同，特別表現(xiàn)在對生物損傷的程度方面。例如0.01戈瑞快中子的劑量引起的損傷和 0.1戈瑞γ輻射的劑量引起的損傷相當，即快中子的損傷因子為γ輻射的10倍。因此在輻射劑量學中建立了劑量當量這種物理量。吸收劑量的測量方法有空腔電離室法、量熱法和化學劑量計。
2.吸收系數(shù)法測定藥物的含量時注意事項有哪些
內(nèi)標法：選擇適當?shù)奈镔|(zhì)作為內(nèi)標物質(zhì)，定量加入被測樣品中，跟據(jù)被測組分和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積之比，乘以校正因子，對映內(nèi)標物質(zhì)加入量所進行含量測定方法。
內(nèi)標法的優(yōu)點：色譜條件對結(jié)果影響不大，準確度、精度較高；缺點：選擇合適的內(nèi)標物質(zhì)比教困難。 外標法：又稱標準曲線法，依照測量標準品所繪制的曲線來計量被測樣品的含量的方法。
外標法的優(yōu)點：簡單，適和大量樣品分析。缺點：每次色譜條件很難相同，容易出現(xiàn)誤差。
我們一般作體外藥物分析時均采用外標法，體內(nèi)藥物分析，因提取步驟煩瑣，都采用內(nèi)標法進行校正，但如果儀器穩(wěn)定、方法的重現(xiàn)性好，也可使用外標法，國外體內(nèi)藥物分析用外標法的也有不少，但本人認為最好使用內(nèi)標法。 實際樣品檢測用外標法的更多。
原因： 1.內(nèi)標物難獲得，特別是同位素標記的有相近行為的內(nèi)標物； 2.操作步驟多、計算煩瑣 如在新藥報批中使用內(nèi)標物，則需報送內(nèi)標物的結(jié)構確證資料，在報生產(chǎn)的同時還要報送此內(nèi)標物對照品。所以現(xiàn)在連SDA的專家都不推薦使用內(nèi)標法。
最初使用內(nèi)標是因為進樣器進樣不準確，采用內(nèi)標可以校正進樣誤差?，F(xiàn)在的HPLC用定量環(huán)進樣準確度很高，加了內(nèi)標有時候因為操作的誤差反而降低準確度。
在藥物質(zhì)量檢驗中，如果是原料藥，或者制劑的成份不很多，用外標法即可，不一定非要用內(nèi)標法，而且現(xiàn)在越來越多的標準都放棄了用內(nèi)標法。 對于體內(nèi)藥物分析，分析方法的誤差反而不是那么的重要，而在樣品處理的過程中引入的誤差要引起足夠的重視，所以，一般在處理過程中加入內(nèi)標以校正誤差。
這個時候，回收率的高低又不是絕對的要求很高，雖然要求絕對回收率在70%或者80%以上，但是，有時候低一些也無所謂，關鍵是回收率的穩(wěn)定性，測定的重現(xiàn)性。
3.藥物中測定某物質(zhì)含量的常用方法有那些
方法的驗證： 訂入質(zhì)量標準的含量測定法不同于一般質(zhì)量考察的方法，須經(jīng)過嚴格的方法學驗證，不同原理的測定法具有不同的驗證內(nèi)容及要求：
(1)容量分析法的驗證：①精密度：用原料藥精制品考察方法精密度，平行試驗5個樣本的RSD≤0.2%；②準確度：以測定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（測定值與理論值的比值）計算，應在99.7%~100.3%之間（n=5,RSD≤0.1%）；③滴定終點確定的依據(jù)：包括滴定曲線的繪制，如用指示劑法確定終點，應用電位法校準終點顏色，提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結(jié)果；④耐用性：考察測定條件（供試液穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間等）有微小變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中注明。
(2)HPLC法的驗證：①精密度：RSD≤2%(n=5)；②準確度：用于制劑時，要考察輔料的影響，將一定量藥物加到按處方比例配制的輔料中（為標示量的80%~120%）制成高、中、低三個劑量，混合均勻后，每個劑量取三份樣品，按擬定方法測定回收率，應在98%~102%之間（n=9, RSD≤2%）。③線性范圍：用已知含量的精制品配制一系列濃度的溶液（n=5~7），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數(shù)r≥0.999，截距應趨于零，并提供線性關系圖；④專屬性：輔料、有關物質(zhì)或降解產(chǎn)物峰對主藥峰應無干擾；⑤耐用性：考察測定條件（供試液穩(wěn)定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數(shù)、時間等）有微小變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中注明；⑥靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
(3)UV法的驗證：①精密度：RSD≤1%(n=5)；②準確度：方法同HPLC法，回收率應在98%~102%之間（n=9, RSD≤2%），同時要求輔料、有關物質(zhì)或降解產(chǎn)物在測定波長處無吸收。③線性范圍：用已知含量的精制品配制一系列濃度的溶液（n=5~7，吸收度A在0.2~0.7間），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數(shù)r應≥0.999，截距應趨于零，并提供線性關系圖；④耐用性：考察測定條件（供試液穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、pH值等）有微小變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中注明；⑤靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8間其線形關系好，利用標準品建立標準曲線后，受測溶液做適當?shù)南♂?，使其吸收度?.2~0.8，如果太小或太大，都將影響測定的準確性的。
