分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么?常用試劑有哪些(1)皂苷類(lèi)通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時(shí)先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類(lèi)成分的提取的通法.. (2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..(3)堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.。
酯類(lèi)水解的方法:
1.氫氧化鈉溶液+加熱
2.酸性溶液(濃和稀都有)+加熱
酯水解(堿性條件)的通式為:
RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH
酯(zhǐ )羧酸的一類(lèi)衍生物,由羧酸與醇(酚)反應(yīng)失水而生成的化合物。廣泛存在于自然界,例如乙酸乙酯存在于酒、食醋和某些水果中;乙酸異戊酯存在于香蕉、梨等水果中;苯甲酸甲酯存在于丁香油中;水楊酸甲酯存在于冬青油中。高級(jí)和中級(jí)脂肪酸的甘油酯是動(dòng)植物油脂的主要成分,高級(jí)脂肪酸和高級(jí)醇形成的酯是蠟的主要成分。
酸(羧酸或無(wú)機(jī)含氧酸)與醇起反應(yīng)生成的一類(lèi)有機(jī)化合物叫做酯。低級(jí)的酯是有香氣的揮發(fā)性液體,高級(jí)的酯是蠟狀固體或很稠的液體。幾種高級(jí)的酯是脂肪的主要成分。有機(jī)上低級(jí)酯一般指含碳原子數(shù)少,而高級(jí)酯一般指含碳原子數(shù)多。所以這里的低級(jí)酯指的是含碳原子數(shù)少的酯,高級(jí)酯即指含碳原子數(shù)多的酯了!之所以稱(chēng)為低級(jí)與高級(jí),是因?yàn)榈图?jí)的化合物含碳原子數(shù)少,所以結(jié)構(gòu)也就相對(duì)簡(jiǎn)單些;而高級(jí)的含碳原子數(shù)多,會(huì)因原子的空間排列方式的不同而出現(xiàn)各種異構(gòu)體,使結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜,即所謂的高級(jí)些。
三種主流方法:煎煮提純法,精密提純法,溶劑提純法。
1. 皂苷的提取方法
(1)皂苷類(lèi)通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時(shí)先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類(lèi)成分的提取的通法.。
(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出.。 (3)堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出。
2. 皂苷元的提取方法
(1)皂苷元多數(shù)難溶于或不溶于水,易溶于有機(jī)溶劑,所以可采用兩相萃取法,用礦酸并加熱的條件先將粗皂苷水解,水解出來(lái)的皂苷元用弱極性的有機(jī)溶劑萃取,可以減少對(duì)皂苷元的破壞。
(2)還可以直接用酸水加熱水解中藥原料中的皂苷。
(3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P試劑進(jìn)行提取分離。
3. 皂苷的分離
(1)沉淀法
①丙酮或乙醚沉淀法:方法簡(jiǎn)便,但難以分離完全。
②膽甾醇沉淀法:可用來(lái)精制甾體皂苷。
③鉛鹽沉淀法:此法可分離酸性皂苷與中性皂苷。醋酸鉛可使酸性皂苷完全沉淀;堿式醋酸鉛則能使中性皂苷也沉淀下來(lái)。
(2)色譜法 純化皂苷多采用吸附色譜、分配色譜法、高效液相色譜法以及液滴逆流色譜法。
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