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用旋光儀測旋光性溶液的旋光率和濃度
【實(shí)驗目的】1.觀(guān)察線(xiàn)偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)的旋光現象2.了解旋光儀的結構原理3.學(xué)習用旋光儀測旋光性溶液的旋光率和濃度【實(shí)驗原理】線(xiàn)偏振光通過(guò)某些物質(zhì)后,偏振光的振動(dòng)面將旋轉一定的角度?,這種現象稱(chēng)為旋光現象。旋轉的角度?稱(chēng)為旋轉角或旋光度,能夠使線(xiàn)偏振光振動(dòng)面發(fā)生旋轉的物質(zhì),稱(chēng)為旋光物質(zhì)。面向光源,如果旋光物質(zhì)使偏振光的振動(dòng)面沿逆時(shí)針?lè )较蛐D,稱(chēng)為左旋物質(zhì)。反之,若使偏振光的振動(dòng)面沿順時(shí)針?lè )较蛐D,稱(chēng)為右旋物質(zhì)。實(shí)驗表明振動(dòng)面旋轉的角度?與其所通過(guò)旋光物質(zhì)的厚度成正比。1.對固體,旋光度?為:?=αL(1)式中L為旋光物質(zhì)通光方向的厚度,單位為mm;α為光線(xiàn)通過(guò)通過(guò)1mm厚固體時(shí)振動(dòng)面旋轉的角度,稱(chēng)為該物質(zhì)的旋光率。2.對溶液或液體,旋光度?不僅與光線(xiàn)在液體中通過(guò)的距離L有關(guān),還與其濃度成正比。即
?=α·C·L
(2)
式中α是該溶液的旋光率,它在數值上等于偏振光通過(guò)單位長(cháng)度(1分米)、單位濃度(每毫升溶液中含有1克溶質(zhì))的溶液后引起振動(dòng)面旋轉的角度。3.同一旋光物質(zhì)對不同波長(cháng)的光有不同的旋光率,在一定的溫度下,它的旋光率與入射光波長(cháng)λ的平方成反比,即隨波長(cháng)的減少而迅速增大,這現象稱(chēng)為旋光色散。考慮到這一情況,通常采用鈉黃光的D線(xiàn)(λ=589.3鈉米)來(lái)測定旋光率。若已知待測旋光性溶液的濃度C和液體層厚度L,則測出旋光度?就
旋光儀是用來(lái)測定光學(xué)活性物質(zhì)旋光能力大小和方向的儀器。光學(xué)活性物質(zhì)可以旋轉偏振光平面,其大小和方向除了與該物質(zhì)結構有關(guān)外,還與測定時(shí)的溫度、所用光的波長(cháng)、溶液的濃度和溶劑、旋光管的長(cháng)度等有關(guān)。
一般單色光源用鈉光燈,波長(cháng)為589nm,以D表示。規定以每毫升溶液所含溶質(zhì)的克數作為質(zhì)量濃度的單位。由旋光儀測得旋光角度后,可以下式計算旋光度:α為用旋光儀測得的旋光度;c為溶液的質(zhì)量濃度(g/ml);l為旋光管的長(cháng)度/dm;t為測定時(shí)溫度(℃),λ為測定所用光波波長(cháng)(鈉光以D表示)。
光活性物質(zhì)為液體時(shí),則以密度ρ(g/ml)代替c,即若以100ml溶液含溶質(zhì)的克數,則,如果糖的水溶液,溶液濃度為5g/100ml,在1dm旋光管中測得旋光角度為-4.64°,則:書(shū)寫(xiě)旋光度時(shí),除注明溫度,光波波長(cháng)外,在數據后的括號內,注明其質(zhì)量百分濃度和配制溶液用的溶劑。
旋光性的維相描述
旋光性,可以用左旋光和右旋光具有不同傳播速度維相地進(jìn)行描述.任何偏正光都可以看成左旋光和右旋光的疊加.把左右旋的光疊加成偏正光時(shí),偏正方向跟兩種光的位相差有關(guān)系.如果兩種光傳播速度不同,就會(huì )產(chǎn)生附加的維相差,導致偏正光旋轉.
旋光性和晶體雙折射的類(lèi)比
雙折射晶體可以將偏振光變?yōu)闄E圓偏振光,或者其他方向的偏振光,將兩塊很薄的雙折射晶體以比較隨意的方向疊加(夾角為ψ),則疊加結果破壞空間反演不變性。
1.裝上溶液后的樣品管內不能有氣泡產(chǎn)生,樣品管要密封好,不要發(fā)生漏液現象;
2.樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;
3.配制蔗糖溶液時(shí)要注意使蔗糖固體全部溶解,并充分混均溶液;
4.測定α∞時(shí),要注意被測樣品在50~60℃條件恒溫50min后(但不能超過(guò)60℃,否則有副反應發(fā)生),移到超級恒溫器中再恒溫20min;
5.必須對旋光儀調零校正,若調不到零,需要進(jìn)行數據校正。
蔗糖是從甘蔗內提取的一種純有機化合物,也是和生活關(guān)系最密切的一個(gè)天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通過(guò)半縮酮和半縮醛的羥基相結合而生成的。蔗糖經(jīng)酸性水解后,產(chǎn)生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖
該反應是一個(gè)三級反應,在純水中此反應的速率極慢,通常需要在H+離子催化作用下進(jìn)行。由于反應時(shí)水是大量存在的,盡管有部分參與了反應,仍可近似地認為整個(gè)反應過(guò)程中水的濃度是恒定的;而且H+是催化劑,其濃度也保持不變。因此蔗糖反應可看作為假一級反應.因為蔗糖及其轉化產(chǎn)物都具有旋光性,而且它們的旋光能力不同,故可以利用體系在反應進(jìn)程中旋光度變化來(lái)度量反應進(jìn)程。
1.對觀(guān)察者來(lái)說(shuō),偏振光的振動(dòng)平面若是順時(shí)針旋轉,則為右旋(+),這樣測得的+α,也可以代表α ±(n*180)°的所有值。如讀數為+38°,實(shí)際上還可以是218°、398°、-142°等角度。因此,在測定未知物的旋光度時(shí),至少要做一次改變濃度或者液層厚度的測定。如觀(guān)察值為+38°,在稀釋五倍后,所得讀數為+7.6°,則此未知物的旋光度α應該為+7.6°*5=+38°。
2.儀器應放在空氣流通和溫度適宜的地方,并不宜低放,以免光學(xué)零部件、偏振片與受潮發(fā)霉及性能衰退。
3. 試管使用后,應及時(shí)用水或蒸餾水沖洗干凈,揩干藏好。
4. 鏡片不能用不潔或硬質(zhì)布、紙去揩,以免鏡片表面產(chǎn)生道子等。
5. 儀器不用時(shí),應將儀器放入箱內或用塑料罩罩上,以防灰塵侵入。
6. 儀器、鈉光燈管、試管等裝箱時(shí),應按規定位置放置,以免壓碎。
7. 不懂裝校方法,切勿隨便拆動(dòng),以免由于不懂校正方法而無(wú)法裝校好。
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