實(shí)驗課題:橘皮精油的提取 實(shí)驗前言:從橘皮中提取的橘皮油,無(wú)色透明,具有誘人的橘香味,主要成分為檸檬烯,是食品、化妝品和香水配料的優(yōu)質(zhì)原料,具有很高的經(jīng)濟價(jià)值。
橘皮精油主要貯藏在橘皮部分,由于橘皮精油的有效成分在用水蒸氣蒸餾時(shí)會(huì )發(fā)生部分水解,使用水中蒸餾法又會(huì )產(chǎn)生原料焦糊的問(wèn)題,所以一般采用壓榨法。 課時(shí):2課時(shí) 一、實(shí)驗原理: 采用壓榨機,通過(guò)機械壓榨的方法,把已浸泡預處理好的外界果皮中的油囊榨破,再把精油從該組織中洗脫出來(lái),然后通過(guò)過(guò)濾、沉降、高速離心分離,將柑橘精油提取出來(lái),這也是提取柑橘類(lèi)果實(shí)精油的常用方法。
二、目的要求: 1、初步學(xué)會(huì )從橘皮中提取橘皮精油的提取技術(shù) 2、能根據實(shí)驗結果,計算出油率,并分析成功的實(shí)驗或失敗的教訓。 三、材料用具: 新鮮柑橘皮 試劑及儀器 1、試劑 : 石灰水、小蘇打、硫酸鈉溶液、明礬 2、儀器: 手動(dòng)壓榨機、燒杯、布袋、冰箱、離心機、吸管、濾紙(或石棉紙濾層的漏斗)、試紙 四、課前準備: 1、教師方面: (1)通知實(shí)驗室準備材料用具 (2)布置預習作業(yè) (3)預測學(xué)生實(shí)驗中可能出現問(wèn)題(最好老師做個(gè)預實(shí)驗,比便發(fā)現具體存在那些問(wèn)題) 2、學(xué)生方面: 預習實(shí)驗相關(guān)內容:實(shí)驗原理、目的要求、材料用具、方法步驟等。
(最好讓學(xué)生在頭腦中像放電影似的把大體過(guò)程想象一下,并猜測在實(shí)驗中可能會(huì )出現那些問(wèn)題,這樣才深刻。) 五、實(shí)驗步驟: 實(shí)驗流程:石灰水浸泡——漂洗——壓榨——過(guò)濾——靜置——再次過(guò)濾——橘皮油 操作要點(diǎn): 1.將浸泡后的橘皮,用流動(dòng)的水漂洗,洗凈后撈起,瀝干.切記一定要將橘皮徹底沖洗干凈.然后將橘皮粉碎至3 mm大小,放入家用榨汁機或手動(dòng)壓榨機中粉碎.粉碎時(shí)加入與橘皮同質(zhì)量的質(zhì)量分數為0.25%的小蘇打和質(zhì)量分數為5%的硫酸鈉溶液,并調節pH為7~8. 問(wèn)題:(1)橘皮在石灰水中浸泡10小時(shí)以上的目的? (2)粉碎時(shí)加入質(zhì)量分數為0.25%的小蘇打和質(zhì)量分數為5%的硫酸鈉溶液的作用是什么? 2.在榨出的油水混合液中加入明礬,然后用布袋過(guò)濾,除去糊狀殘渣.再將得到的混合物,用6 000 r/min~8 000 r/min的轉速進(jìn)行高速離心. 問(wèn)題:(1)加入明礬的目的? (2)在正常情況下,離心后獲得的香精油將是什么樣的? 3.分離出的香精油往往帶有少量水分和蠟質(zhì)等雜質(zhì),為了進(jìn)一步除去雜質(zhì),可以將分離的產(chǎn)品放在5 ℃~10 ℃的冰箱中,靜置5~7 d,讓雜質(zhì)與水下沉.然后用吸管吸出上層澄清的油層,再通過(guò)墊有濾紙或石棉紙的漏斗進(jìn)行減壓抽濾,得到黃色油狀的橘皮精油. 六、實(shí)驗注意事項及課題成果評價(jià) 1、實(shí)驗注意事項: (1)實(shí)驗中要注意避免石灰水與皮膚接觸 (2)為了能將橘皮均勻地浸泡在水中,橘皮可以放入家用榨汁機粉碎,但要注意安全。
(3)可以將未經(jīng)浸泡的樣品作為對照,探究浸泡時(shí)間對出油率的影響 (4)兩次過(guò)濾:第一次用布袋,第二次用濾紙。 (5)低溫要處理好溫度(5~10°C)和時(shí)間(5~7d)。
2、是否提取出了植物精油 觀(guān)察提取出的橘皮精油,從顏色,氣味等方面來(lái)評價(jià)所提取的精油的純度和質(zhì)量.從橘皮提取的橘皮精油無(wú)色透明,具有誘人的橘香味.本實(shí)驗只是對橘皮精油進(jìn)行了初步的提取,其中仍然含有大量的雜質(zhì).。
我們常用的是壓榨法來(lái)提取橘皮精 油。
實(shí)驗步驟如下。 0. 浸泡 將洗凈晾干的橘皮浸泡在質(zhì)量分數 為7%?8%的石灰水中16?24小時(shí)。
1. 漂洗 將浸泡后的橘皮用流水漂洗,洗凈后 撈起、瀝干水分。 0. 壓榨 將橘皮粉碎至直徑3 mm大小,同時(shí) 加入 0.25%的 NaHOQ 和 5%的 Na2S04, 并調節pH為7?8,然后進(jìn)行機械壓榨。
1. 過(guò)濾 在榨出的油水混合液中加入明礬,使 之沉淀并變澄清。然后用普通布袋過(guò)濾除 去固體物和殘渣。
再將得到的混合物離 心,進(jìn)一步除去質(zhì)量較小的殘留固體物,最 后用分液漏斗或吸管將上層的橘皮油分離 出來(lái)。 2. 靜置 將分離的產(chǎn)品放在5?10 °C的冰箱中 靜置5?7天,使雜質(zhì)沉淀。
3. 再過(guò)濾 用吸管吸出上層澄清橘皮油,剩余部 分用濾紙過(guò)濾,濾液和吸出的上層橘皮士 合并,即獲得最終的橘皮精油。
將新鮮的橘皮白色層朝上晾曬,使果皮水分減少15% ~ 18%,經(jīng)壓榨形成帶有微細渣子的糊狀水油混合物。
混合物經(jīng)過(guò)沉淀、過(guò)濾,再用高速離心機離心得到澄清透明的香精油。少量水分以及橘皮帶來(lái)的蠟質(zhì)等雜質(zhì)必須除去,因此,要將離心液再在冷庫中靜置,讓雜質(zhì)下沉,取上層澄清的香精油作調香劑。
制甜味劑二氫查爾酮。將提取冷榨香精油后的殘渣加水、加熱,再經(jīng)過(guò)壓榨、真空濃縮,結晶、沉淀、分離、烘干、粉碎制得粗柚苷。
以柚苷為原料進(jìn)行氫化、析出、沉淀、過(guò)濾、結晶,得到粗制二氫查爾酮。其甜度為蔗糖的100倍,安全無(wú)毒,適合做果汁、果酒清涼飲料、巧克力中的甜味劑。
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