氣相色譜習題及答案(有沒(méi)有氣相色譜,和基本原理,能給提供份不)
1.有沒(méi)有氣相色譜基礎知識,和基本原理,能給提供份不
氣相色譜基礎知識一、氣相色譜的分離基本原理是什么？ 1.利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脫附能力或其他親和性能作用的差異。
2.當兩相作相對運動(dòng)時(shí)樣品各組分在兩相中反復多次受到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得分離。二、簡(jiǎn)述氣相色譜儀的基本組成。
基本部件包括5個(gè)組成部分。1.氣路系統；2.進(jìn)樣系統；3.分離系統；4.檢測系統；5.記錄系統。
簡(jiǎn)述氣相色譜法的特點(diǎn)？1、高分離效能；2、高選擇性；3、高靈敏度；4、快速；5、應用廣泛。三、什么叫保留時(shí)間？從進(jìn)樣開(kāi)始至每個(gè)組分流出曲線(xiàn)達極大值所需的時(shí)間，可作為色譜峰位置的標志，此時(shí)間稱(chēng)為保留時(shí)間，用t表示。
四、什么是色譜圖？進(jìn)樣后色譜柱流出物通過(guò)檢測器系統時(shí)，所產(chǎn)生的響應信號時(shí)間或載氣流出氣體積的叫曲線(xiàn)圖稱(chēng)為色譜圖。五、什么是色譜峰？峰面積？1、色譜柱流出組分通過(guò)檢測器系統時(shí)所產(chǎn)生的響應信號的微分曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。
2、出峰到峰回到基線(xiàn)所包圍的面積，稱(chēng)為峰面積。六、怎樣測定載氣流速？高檔色譜儀上均安裝有自動(dòng)測試裝置，無(wú)自動(dòng)測試裝置可用皂膜流量計測，將皂膜流量計連接在測檢測出口（也可將色譜柱與檢測器斷開(kāi)皂膜流量計測接在色譜柱一端），測試每分鐘的流速。
測完后色譜升溫壓力表指示會(huì )升高，原因是溫度升高色譜柱對氣體的阻力增加，不要把壓力調下來(lái)，當色譜溫度升高穩流指示不會(huì )改變。測試載氣流速在室溫下測試。
七、怎樣控制載氣流速？載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經(jīng)儀器的穩壓閥穩壓，再經(jīng)穩流閥以達到控制載氣流量穩定，減壓閥給出的壓力要高出穩壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒(méi)有穩流閥，只靠穩壓閥控制流速。
八、氣相色譜分析怎樣測其線(xiàn)速度？1、一般測定線(xiàn)速度實(shí)際上是測定色譜柱的死時(shí)間；2、甲烷作為不滯留物，測定甲烷的保留時(shí)間（TCD檢測器以空氣峰），3、用色譜柱的長(cháng)度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均線(xiàn)速度。九、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件？在色譜分析中，選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小值。
因此，從速率理論關(guān)于峰形擴張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內徑4mm，可用流速為30ml/min十、氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？1、載氣的性質(zhì)對柱效和分析時(shí)間有影響；2、用相對分子質(zhì)量小的載氣時(shí)，最佳流速和最小塔板高度都比相對分子質(zhì)量大的載氣時(shí)優(yōu)越；3、用輕載氣有利于提高分析速度，但柱效較低；4、低速時(shí)，最好用，這樣既能提高柱效，又能減小噪聲；5、另外，選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。
十一、氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件？1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳。2、一般規律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。
十二、色譜分析中，氣、液、固樣品各用什么進(jìn)樣器進(jìn)樣？氣體樣品進(jìn)樣：用注射器進(jìn)樣；用氣體定量管進(jìn)樣，常用六通閥。液體樣品進(jìn)樣：微量注射器。
固體樣品進(jìn)樣：固體樣品溶解后用微量注射器進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣法。十三、氣相色譜分析中如何選擇柱溫的最佳操作條件？1、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點(diǎn)左右或稍低一點(diǎn)；2、柱溫不能高于固定液最高使用溫度，低于樣品分解溫度；3、特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多（環(huán)己酮中環(huán)己基過(guò)氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點(diǎn)160多度，用55度柱溫峰型和出峰速度都很好）。
十四、在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長(cháng)的最佳操作條件？1、縮小柱子的直徑對提高柱效率，提高分離度是有利的，但直徑太小，對分析速度不利；2、柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；3、一般填充柱柱長(cháng)多用2左右，毛細管柱十幾、幾十米左右。十五、熱導檢測器使用時(shí)應注意什么？1、溫度，熱導池溫度應高于或接近柱溫，防止樣品冷凝；2、熱絲，為避免熱絲氧化，要先通載氣，再通橋流，關(guān)閉時(shí)要先關(guān)橋流再關(guān)十六、載氣熱導池的基本結構有幾種？1、熱導池檢測器是不銹鋼制成池體、池槽和熱敏元件所組成的；2、基本結構有三種：直通型；擴散型；半擴散型。
十七、熱導池檢測器溫度如何控制？1、熱導池檢測器溫度要求高于柱溫，防止分離物質(zhì)冷凝污染。2、更重要的是控溫精度要求能控制在此。
0、05以?xún)取Ｊ恕⒑?jiǎn)述氣相色譜檢測器的性能指標？1、靈敏度；2、敏感度；3、線(xiàn)性范圍；4、穩定性。
十九、簡(jiǎn)述熱導檢測器的分析原理？1、熱導檢測器是基于不同的物質(zhì)有不同的熱導系數。2、在未進(jìn)樣時(shí)，兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的。
3、在進(jìn)樣時(shí)，載氣經(jīng)參比池，而載氣帶著(zhù)試樣組分流經(jīng)測量池，由于被組分與載氣組成的混合氣體的熱導系數與載氣的熱導系數不同。4、因此測量池中的鎢絲溫度發(fā)生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。
5、通過(guò)電橋測出這個(gè)差異，從而測出被測組分含量。二十、氫焰檢測器的注意事項是什么？1、離子頭絕緣要好，外殼要接地；2、氫焰離子化檢測器使用溫度應大于是100度；3、離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時(shí)間后應。
2.氣相色譜的專(zhuān)業(yè)知識
1 氣相色譜 氣相色譜是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜法，根據所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜（GSC）和氣-液色譜（GLC）。
2 氣相色譜原理 氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。
吸附力弱的組分容易被解吸下來(lái)，最先離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來(lái)，因此最后離開(kāi)色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測器中被檢測、記錄下來(lái)。
3 氣相色譜流程 載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩壓閥和轉子流量計后，以穩定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著(zhù)載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。
檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘枺?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái)，就得到色譜流出曲線(xiàn)。根據色譜流出曲線(xiàn)上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。
4 氣相色譜儀 由以下五大系統組成：氣路系統、進(jìn)樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統。組分能否分開(kāi)，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測器，所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。
5 氣相色譜儀幾種常用檢測器 目前有很多種檢測器，其中常用的檢測器是：氫火焰離子化檢測器（FID） 熱導檢測器（TCD） 氮磷檢測器 （NPD）火焰光度檢測器（FPD） 電子捕獲檢測器（ECD）等類(lèi)型。氫火焰離子化檢測器（FID）：（氫）火焰離子化檢測器是根據氣體的導電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實(shí)而設計的。
一般情況下，組分蒸汽不導電，但在能源作用下，組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導電。工作原理：由色譜柱流出的載氣（樣品）流經(jīng)溫度高達2100℃的氫火焰時(shí)，待測有機物組分在火焰中發(fā)生離子化作用，使兩個(gè)電極之間出現一定量的正、負離子，在電場(chǎng)的作用下，正、負離子各被相應電極所收集。
當載氣中不含待測物時(shí)，火焰中離子很少，即基流很小，約10-14A。當待測有機物通過(guò)檢測器時(shí)，火焰中電離的離子增多，電流增大（但很微弱10-8~10-12A）。
需經(jīng)高電阻（108~l011）后得到較大的電壓信號，再由放大器放大，才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小，在一定范圍內與單位時(shí)間內進(jìn)入檢測器的待測組分的質(zhì)量成正比，所以火焰離子化檢測器是質(zhì)量型檢測器。
火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機物產(chǎn)生響應，而對無(wú)機物、久性氣體和水基本上無(wú)響應，所以火焰離子化檢測器只能分析有機物（含碳化合物），不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。熱導檢測器（TCD）：熱導檢測器（TCD）又稱(chēng)熱導池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測器。
基于不同組分與載氣有不同的熱導率的原理而工作的熱傳導檢測器。工作原理：熱導檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導率。
熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當有一恒定直流電通過(guò)熱導池時(shí)，熱絲被加熱。
由于載氣的熱傳導作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。當熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達到平衡時(shí)，熱絲溫度就穩定在一定數值。
此時(shí)，熱絲阻值也穩定在一定數值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無(wú)信號輸出，記錄系統記錄的是一條直線(xiàn)。
當有試樣進(jìn)入檢測器時(shí)，純載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著(zhù)組分氣流經(jīng)測量池，由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導率和純載氣的熱導率不同，測量池中散熱情況因而發(fā)生變化，使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出，記錄儀畫(huà)出相應組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大，測量池中氣體熱導率改變就越顯著(zhù)，溫度和電阻值改變也越顯著(zhù)，電壓信號就越強。
此時(shí)輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比，這正是熱導檢測器的定量基礎。熱導池（TCD）檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，一直是實(shí)際工作中應用最多的氣相色譜檢測器之一。
TCD特別適用于氣體混合物的分析，對于那些氫火焰離子化檢測器不能直接檢測的無(wú)機氣體的分析，TCD更是顯示出獨到之處。TCD在檢測過(guò)程中不破壞被監測組份，有利于樣品的收集，或與其他儀器聯(lián)用。
TCD能滿(mǎn)足工業(yè)分析中峰高定量的要求，很適于工廠(chǎng)的控制分析。氮磷檢測器 （NPD）：氮磷檢測器（NPD）是一種質(zhì)量檢測器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。
它具有與FID相似的結構，只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類(lèi)化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當試樣蒸氣和氫氣流通過(guò)堿金屬鹽表面時(shí)，含氮、磷的化合物便會(huì )從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。工作。
