納米材料的粒徑分析方法(高等無機(jī)化學(xué)測(cè)定納米材料粒徑大小的主要方法)
1.高等無機(jī)化學(xué)測(cè)定納米材料粒徑大小的主要方法有哪些
高等無機(jī)化學(xué)測(cè)定納米材料粒徑大小的主要方法：
1、XRD線寬法：一般可通過XRD圖譜，利用Scherrer公式進(jìn)行納米顆粒尺寸的計(jì)算。XRD線寬法測(cè)量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測(cè)定微細(xì)顆粒尺寸的最好方法。測(cè)量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。
2、激光粒度分析法：測(cè)量精度高，測(cè)量速度快，重復(fù)性好，可測(cè)粒徑范圍廣以及可進(jìn)行非接觸測(cè)量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對(duì)于粒徑在5μm以上的樣品分析較準(zhǔn)確，而散射式則對(duì)粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析準(zhǔn)確。利用激光粒度分析法進(jìn)行粒度分析時(shí)必須對(duì)被分析體系的粒度范圍預(yù)先有所了解，否則分析結(jié)果會(huì)不準(zhǔn)確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實(shí)際被測(cè)顆粒多為不規(guī)則形狀并呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對(duì)最終粒度分析結(jié)果影響較大，顆粒形狀越不規(guī)則，粒徑分布越寬，分析結(jié)果的誤差就越大。
3、沉降粒度分析法是通過顆粒在液體中的沉降速度來測(cè)量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式，適合納米顆粒度分析的方法主要是離心式分析法。該方法具有操作方便、價(jià)格低、運(yùn)行成本低、樣品用量少、測(cè)試范圍寬（一般可達(dá)0,1-200μm）、對(duì)環(huán)境要求不高等特點(diǎn)；但該方法也存在著檢測(cè)速度慢、重復(fù)性差、對(duì)非球形粒子誤差大、不適于混合物料等缺點(diǎn)。
4、電超聲粒度分析法：該方法測(cè)量的粒度范圍為5nm-100μm。電超聲粒度分析法在分析中需要粒子和液體的密度、液體的黏度、粒子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及熱膨脹系數(shù)等參數(shù)。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可測(cè)高濃度分散體系和乳液的顆粒尺寸，不需要稀釋，避免了激光粒度分析法不能分析高濃度分散體系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范圍更寬。
5、對(duì)于特定材料的納米粉，無論是氧化物、氮化物還是金屬粉末，沒有規(guī)定用特殊的方法來測(cè)量其顆粒尺寸。主要根據(jù)材料的顆粒性質(zhì)來決定采用的分析方法，通常均采用TEM觀察法；若材料是由微細(xì)的晶粒組成，則常采用XRD線寬法來測(cè)定其晶粒粒徑的大小。若采用這兩種方法不能得到滿意的結(jié)果，那么，可根據(jù)估測(cè)的粒徑范圍來選用本文第三部分介紹的方法。這些方法得到的粒徑結(jié)果不僅準(zhǔn)確，而且還能得到顆粒的形狀，但這些方法成本高，應(yīng)根據(jù)需要來選用。
2.納米顆粒粒徑大小,粒徑分布及表面測(cè)試的方法有哪些
一樓回答的是針對(duì)納米棒吧？ 1、納米顆粒是指在100納米以下的，都叫納米顆粒。
2、測(cè)試粒徑分布的現(xiàn)在高級(jí)貨都用馬而文激光粒度測(cè)試儀（也有低端國產(chǎn)的粒度儀），可以提供粒度報(bào)告，尺寸分布報(bào)告，體積分布報(bào)告，強(qiáng)度分布報(bào)告等多種數(shù)據(jù)。 特點(diǎn)是可以測(cè)試1納米~1000納米范圍內(nèi)的樣品數(shù)據(jù)可靠性高，要求納米顆粒的粒徑分布較為集中，你不要有很多1納米級(jí)的，又有很多1000納米的，這樣出的數(shù)據(jù)可靠性相對(duì)低。
會(huì)提供一個(gè)數(shù)據(jù)可靠性參數(shù)PDI。便宜，因?yàn)槲覀儗?shí)驗(yàn)室就有可以幫你測(cè)。
別的地方也有，行價(jià)大約是在50~100元之間吧。 粒徑分為晶體粒徑，和顆粒粒徑，如果樓主確定是要顆粒粒徑的話，還可以通過SEM，或FE-SEM來看。
然后通過相關(guān)軟件數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。SEM便宜也就100元左右，F(xiàn)E-SEM可能要300~500，這樣看你的樣品導(dǎo)電不導(dǎo)了，涉及到噴金、噴碳的問題。
一樓說的紫外，我覺得的可取性不是很高，因?yàn)橹皇嵌ㄐ苑治?，不能給出定量數(shù)據(jù)，而且要受到濃度等多種因素影響，UIV主要用于濃度和紫外特征峰、漫反射等方面的表征。而且一般TEM隨隨便便就可以達(dá)到納米級(jí)，沒有那么夸張。
一般的也就200元，高分辨的會(huì)比較貴也就500夠了。但有個(gè)問題是TEM看到不一定是顆粒粒徑，有可能是晶體粒徑，你要具備分析的能力，也可以用這個(gè)表征。
3.目前常采的粒度分析方法有哪些
測(cè)粒度分布的有：篩分法、沉降法、激光法、電感法（庫爾特）。
測(cè)比表面積的有：空氣透過法（沒淘汰）、氣體吸附法。
直觀的有：（電子）顯微鏡法、全息照相法。
顯微鏡法（Microscopy）
SEM、TEM;1nm~5μm范圍。
適合納米材料的粒度大小和形貌分析。
沉降法（Sedimentation Size Analysis） 沉降法的原理是基于顆粒在懸浮體系時(shí)，顆粒本身重力（或所受離心力）、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從斯托克斯定律來實(shí)施測(cè)定的，此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的顆粒。
光散射法（Light Scattering）
激光衍射式粒度儀僅對(duì)粒度在5μm以上的樣品分析較準(zhǔn)確，而動(dòng)態(tài)光散射粒度儀則對(duì)粒度在5μm以下的納米樣品分析準(zhǔn)確。
激光光散射法可以測(cè)量20nm-3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測(cè)量準(zhǔn)確，速度快，代表性強(qiáng)，重復(fù)性好，適合混合物料的測(cè)量。
利用光子相干光譜方法可以測(cè)量1nm-3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細(xì)納米材料的粒度分析研究。測(cè)量體積分布，準(zhǔn)確性高，測(cè)量速度快，動(dòng)態(tài)范圍寬，可以研究分散體系的穩(wěn)定性。其缺點(diǎn)是不適用于粒度分布寬的樣品測(cè)定。
光散射粒度測(cè)試方法的特點(diǎn)
測(cè)量范圍廣，現(xiàn)在最先進(jìn)的激光光散射粒度測(cè)試儀可以測(cè)量1nm~3000μm，基本滿足了超細(xì)粉體技術(shù)的要
光散射力度測(cè)試遠(yuǎn)離示意圖
求。
測(cè)定速度快，自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)單。一般只需1~1.5min。
測(cè)量準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。
可以獲得粒度分布。
激光相干光譜粒度分析法
通過光子相關(guān)光譜（PCS）法，可以測(cè)量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運(yùn)動(dòng)為主，其運(yùn)動(dòng)速度取決于粒徑，溫度和粘度等因素。在恒定的溫度和粘度條件下，通過光子相關(guān)光譜（PCS）法測(cè)定顆粒的遷移速率就可以獲得相應(yīng)的顆粒粒度分布。
光子相關(guān)光譜（pcs）技術(shù)能夠測(cè)量粒度度為納米量級(jí)的懸浮物粒子，它在納米材料，生物工程、藥物學(xué)以及微生物領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。
優(yōu)點(diǎn)是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數(shù)據(jù)。此外，一般測(cè)量顆粒的大小可以從1納米到幾個(gè)微米數(shù)量級(jí)。
并且給的是顆粒圖像的直觀數(shù)據(jù)，容易理解。但其缺點(diǎn)是樣品制備過程會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響，如樣品制備的分散性，直接會(huì)影響電鏡觀察質(zhì)量和分析結(jié)果。電鏡取樣量少，會(huì)產(chǎn)生取樣過程的非代表性。
適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒分辨率一般在6nm左右，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨率可以達(dá)到0.5nm。
掃描電鏡對(duì)納米粉體樣品可以進(jìn)行溶液分散法制樣，也可以直接進(jìn)行干粉制樣。對(duì)樣品制備的要求比較低，但由于電鏡對(duì)樣品有求有一定的導(dǎo)電性能，因此，對(duì)于非導(dǎo)電性樣品需要進(jìn)行表面蒸鍍導(dǎo)電層如表面蒸金，蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金，因?yàn)榻痤w粒的大小在8納米左右，會(huì)產(chǎn)生干擾的，應(yīng)采取蒸碳方式。
掃描電鏡有很大的掃描范圍，原則上從1nm到mm量級(jí)均可以用掃描電鏡進(jìn)行粒度分析。而對(duì)于透射電鏡，由于需要電子束透過樣品，因此，適用的粒度分析范圍在1-300nm之間。
對(duì)于電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術(shù)連用，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒成份和晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定，這是其他粒度分析法不能實(shí)現(xiàn)的。
4.檢測(cè)納米顆粒粒徑分布的手段有哪些
一樓回答的是針對(duì)納米棒吧？1、納米顆粒是指在100納米以下的，都叫納米顆粒。
2、測(cè)試粒徑分布的現(xiàn)在高級(jí)貨都用馬而文激光粒度測(cè)試儀（也有低端國產(chǎn)的粒度儀），可以提供粒度報(bào)告，尺寸分布報(bào)告，體積分布報(bào)告，強(qiáng)度分布報(bào)告等多種數(shù)據(jù)。特點(diǎn)是可以測(cè)試1納米~1000納米范圍內(nèi)的樣品數(shù)據(jù)可靠性高，要求納米顆粒的粒徑分布較為集中，你不要有很多1納米級(jí)的，又有很多1000納米的，這樣出的數(shù)據(jù)可靠性相對(duì)低。
會(huì)提供一個(gè)數(shù)據(jù)可靠性參數(shù)PDI。便宜，因?yàn)槲覀儗?shí)驗(yàn)室就有可以幫你測(cè)。
別的地方也有，行價(jià)大約是在50~100元之間吧。粒徑分為晶體粒徑，和顆粒粒徑，如果樓主確定是要顆粒粒徑的話，還可以通過SEM，或FE-SEM來看。
然后通過相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。SEM便宜也就100元左右，F(xiàn)E-SEM可能要300~500，這樣看你的樣品導(dǎo)電不導(dǎo)了，涉及到噴金、噴碳的問題。
一樓說的紫外，我覺得的可取性不是很高，因?yàn)橹皇嵌ㄐ苑治?，不能給出定量數(shù)據(jù)，而且要受到濃度等多種因素影響，UIV主要用于濃度和紫外特征峰、漫反射等方面的表征。而且一般TEM隨隨便便就可以達(dá)到納米級(jí)，沒有那么夸張。
一般的也就200元，高分辨的會(huì)比較貴也就500夠了。但有個(gè)問題是TEM看到不一定是顆粒粒徑，有可能是晶體粒徑，你要具備分析的能力，也可以用這個(gè)表征。
5.制備納米材料的方法有哪幾種
1 物理方法1.1 真空冷凝法 用真空蒸發(fā)、加熱、高頻感應(yīng)等方法使原料氣化或形成等粒子體，然后驟冷。
其特點(diǎn)純度高、結(jié)晶組織好、粒度可控，但技術(shù)設(shè)備要求高。1.2 物理粉碎法 通過機(jī)械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子。
其特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻。1.3 機(jī)械球磨法 采用球磨方法，控制適當(dāng)?shù)臈l件得到純?cè)?、合金或?fù)合材料的納米粒子。
其特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻。2 化學(xué)方法2.1 氣相沉積法 利用金屬化合物蒸氣的化學(xué)反應(yīng)合成納米材料。
其特點(diǎn)產(chǎn)品純度高，粒度分布窄。2.2 沉淀法 把沉淀劑加入到鹽溶液中反應(yīng)后，將沉淀熱處理得到納米材料。
其特點(diǎn)簡(jiǎn)單易行，但純度低，顆粒半徑大，適合制備氧化物。2.3水熱合成法 高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成，再經(jīng)分離和熱處理得納米粒子。
其特點(diǎn)純度高，分散性好、粒度易控制。2.4溶膠凝膠法 金屬化合物經(jīng)溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)低溫?zé)崽幚矶杉{米粒子。
其特點(diǎn)反應(yīng)物種多，產(chǎn)物顆粒均一，過程易控制，適于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制備。2.5微乳液法 兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經(jīng)成核、聚結(jié)、團(tuán)聚、熱處理后得納米粒子。
其特點(diǎn)粒子的單分散和界面性好，Ⅱ~Ⅵ族半導(dǎo)體納米粒子多用此法制備。
