原子吸收光譜法:
樣品灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm共振線(xiàn),在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。
二硫腙比色法:
樣品消化后,pH 8.5~9.0時(shí),鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò )合物,溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標準系列比較定量。
擴展資料:
鉛污染對人體的危害
通過(guò)攝取食物、飲用自來(lái)水等方式把鉛帶入人體,進(jìn)入人體的鉛90%儲存在骨骼,10%隨血液循環(huán)流動(dòng)而分布到全身各組織和器官,影響血紅細胞和腦、腎、神經(jīng)系統功能,特別是嬰幼兒吸收鉛后,將有超過(guò)30%保留在體內,影響嬰幼兒的生長(cháng)和智力發(fā)育。
由于鉛是蓄積性的中毒,只有當人體中鉛含量達到一定程度時(shí),才會(huì )引發(fā)身體的不適,在長(cháng)期攝入鉛后,會(huì )對機體的血液系統、神經(jīng)系統產(chǎn)生嚴重的損害,尤其對兒童健康和智能的危害產(chǎn)生難以逆轉的影響。
神經(jīng)衰弱是鉛中毒早期和較常見(jiàn)癥狀之一,表現為頭昏、頭痛、全身無(wú)力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢(mèng)等。多發(fā)性神經(jīng)病,可分為感覺(jué)型、運動(dòng)型和混合型感覺(jué)型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺(jué)障礙 ;運動(dòng)型表現有肌無(wú)力和肌肉麻痹。
消化系統癥狀輕者可表現為口內金屬味,食欲不振,上腹部脹悶、不適,腹隱痛和便秘;重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過(guò)程,而導致貧血。一般情況下,鉛中毒經(jīng)驅鉛治療后,可很快恢復,除鉛中毒性腦病外,很少有后遺癥。
參考資料來(lái)源:百度百科-鉛含量測定
水中鉛測定方法
在中性和堿性溶液中,雙硫腙與鉛反應生成單取代雙硫腙絡(luò )合物,溶于有機溶劑而呈洋紅色。反應靈敏,最大吸收波長(cháng)為520nm,摩爾吸光系數(ε)6.86*104L/(mol·cm)。 有機溶劑通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在較低pH值萃取鉛,不形成二鉛酸鹽,且四氯化碳不溶于水,揮發(fā)性較低,比重較大。另一方面,鉛一雙硫腙絡(luò )合物在三氯甲烷中溶解度較大,可萃取較大量的鉛。由于雙硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳為大,因此,當需要從三氯甲烷中完全除去雙硫腙時(shí),必須保持較高的pH值。 當使用三氯甲烷作溶劑時(shí),鉛可在pH8~11.5被定量萃取。,通常采用百里酚藍(pH8.O~9.6)作指示劑,調節水相由綠變藍(pH~9.5),然后進(jìn)行萃取。亦有建議在高pH值進(jìn)行萃取,如SnydercsJ提出,在含檸檬酸銨和氰化鉀的pH9.5~10.0水溶液中,用雙硫腙一三氯甲烷溶液萃取鉛,繼用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液調節至pH11.5,以雙硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使過(guò)量雙硫腙成為銨鹽而進(jìn)入水層。 影響鉛的萃取率,除pH外,還與所用溶劑、存在陰離子的種類(lèi)和數量、兩相的體積比、雙硫腙在有機相中的濃度等參數有關(guān)。陰離子由于與鉛形成絡(luò )合物而影響萃取平衡,如在同樣的pH,當含一定濃度的乙酸鹽、酒石酸鹽和檸檬酸鹽時(shí),可使萃取率降低。 雙硫腙法測定鉛,可采用單色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有機層中過(guò)量的雙硫腙后,測量絡(luò )合物的吸光度,后者則有機層中殘留過(guò)量的雙硫腙不經(jīng)除去直接測量吸光度,操作簡(jiǎn)便。然而對鉛含量極微的水樣,由于受基體影響,當采用混色法測定,以無(wú)鉛水制備的空白試驗為參比時(shí),往往會(huì )出現負值,而單色法則無(wú)此現象。
干擾及其消除 在最適pH萃取鉛時(shí),Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可與雙硫腙絡(luò )合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一種金屬離子超過(guò)1mg),則最好是在強酸性溶液中,甩雙硫腙一氯仿溶液預先將這些金屬離子萃取除去。而后再測定鉛。 Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能為氰化物所掩蔽,鉍在較低pH時(shí)比鉛易于被雙硫腙萃取,因此可將水層調節至一定pH(通常為2.O~3.5),鉍被萃取而鉛仍在水液中,然后提高pH值而萃取 鉛。亦可先在較高pH值,使鉍和鉛一起被萃取,然后用緩沖液洗有機層使鉛進(jìn)入水層(如用 C014作溶劑則pH為2.3~2.5,用CHCl3則為pH3.4),或用堿性溶液(通常pH大于1l的0.5~ 1%氰化鉀溶液)洗有機層,使鉍先行解離。 鉍量很大時(shí),可用溴和氫溴酸處理,使成三溴化鉍使其揮發(fā)。 銦的干擾:銦萃取的最適pH為5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可采用pH值大 于lO,以CCl4為溶劑,當銦存在100倍過(guò)量時(shí),可進(jìn)行鉛的萃取。 鉈的干擾嚴重:可調節pH至6.0~6.4,用雙硫腙萃取鉛,此時(shí)鉈不被萃取。或將萃取物與 0.5%氰化鉀溶液振搖,此時(shí)鉈一雙硫腙鹽解離而鉛一雙硫腙鹽則不解離。 大量的鉈亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。 Fe3+可由于氰化物的存在而形成高鐵氰化物,使雙硫腙氧化而干擾,如加鹽酸羥胺、肼、亞硫酸鈉或其他還原劑,使變成亞鐵氰化物則不干擾。銅亦可能有類(lèi)似的干擾。 含大量Fe3+時(shí),可在1.2mol/L HCl介質(zhì)中,加過(guò)量銅鐵試劑,用CHCl3萃取之,此時(shí)鉛不被沉淀亦不被萃取,而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,過(guò)量銅鐵試劑用CHCl3萃取除去。 Sn2+可引起干擾,而Sn4+則不干擾,含量大時(shí),可形成溴化錫揮發(fā)除去。 在堿性介質(zhì)中可產(chǎn)生沉淀的金屬(氫氧化物),以檸檬酸銨或酒石酸鹽絡(luò )合掩蔽之。 另外還有一些金屬可妨礙鉛的萃取,特別如鈦(5mg或以上)可阻礙鉛從pH7~11的氨性檸檬酸鹽溶液中的完全萃取。含高濃度鋁時(shí),亦有類(lèi)似情況。遇此場(chǎng)合,可先用硫化物沉淀分離,必要時(shí)加少量銅作為共沉淀劑。 陰離子的影響,硫化物是較重要的,試劑級的氰化鉀中常發(fā)現含有硫化物。其他陰離子如檸檬酸鹽、酒石酸鹽。存在高濃度時(shí),因絡(luò )合作用而阻礙鉛的萃取。高濃度的磷酸鹽、膠體狀的硅酸亦可使鉛的萃取發(fā)生困難,必要時(shí)以較濃的雙硫腙溶液反復萃取之。 鉛一雙硫腙絡(luò )合物可被稀酸溶液所解離這一性質(zhì),有助于干擾物質(zhì)的分離,即第一次用較濃的雙硫腙溶液萃取分離之后,用稀酸液振搖,使鉛返回水相,然后再調節至最適pH,第二次用雙硫腙溶液從水相中萃取鉛
植物中鉛的測定方法:1.1 原理 試樣品經(jīng)灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm共振線(xiàn),在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。
1.2 試劑 1.2.1 硝酸:優(yōu)級純。 1.2.2 高氯酸:優(yōu)級純。
1.2.3 硝酸(0.5mol/L):取3.2ml 硝酸加入50ml水中,稀釋至100ml。 1.2.4 硝酸(1mol/L):取6.4ml硝酸加入50ml水中,稀釋至100ml。
1.2.5 磷酸二氫銨溶液(20g/L):稱(chēng)取2.0g磷酸二氫銨,以水溶解稀釋至100ml。 1.2.6 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。
取4份硝酸與1份高氯酸混合。 1.2.7 鉛標準儲備液:由國家標準物質(zhì)研究中心提供。
1.2.8 鉛標準使用液:每次吸取鉛標準儲備液1.0ml于100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng鉛的標準使用液(可根據樣品所含濃度進(jìn)行配制)。
1.3 儀器 所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過(guò)液,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。 1.3.1 原子吸收分光光度計(附石墨爐及鉛空心陰極燈)。
1.3.2 消化裝置 1.3.3 可調式電熱飯、可調式電爐。 1.4 操作 1.4.1 試樣預處理 1.4.1 在采樣和制備過(guò)程中,應注意不使試樣污染。
1.4.2 試樣消化 濕式消解法:稱(chēng)取試樣1.00g~5.00g 于錐形瓶或高腳燒杯中,放數粒玻璃珠,加10ml混合酸,加蓋浸泡過(guò)夜,加一小漏斗電爐上消解,若變棕黑色,再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,放冷用滴管將試樣消化液洗入或過(guò)濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯,洗液合并于容量瓶中并定至刻度,混勻備用;同時(shí)作試劑空白。 1.4.3 測定 1.4.3.1 儀器條件:根據各自?xún)x器性能調至最佳狀態(tài)。
參考條件為波長(cháng)283.3nm,狹縫0.2nm~1.0nm,燈電流5mA~7mA,干燥溫度120℃,20s;灰化溫度450℃,持續15s~20s,原子化溫度1700℃~2300℃,持續4s~5s,背景校正為氘燈或塞曼效應。 1.4.3.2 標準曲線(xiàn)繪制:吸取上面配制的鉛標準使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/ml(或μl)各10μL,注入石墨爐,測得其吸光值并求得吸光值與濃度有關(guān)系的一元線(xiàn)性回歸方程。
1.4.3.3 試樣測定:分別吸取樣液和試劑空白液各10μl,注入石墨爐,測得其吸光值,代入標準系列的一元線(xiàn)性回歸方程中求得樣液中鉛含量。 1.4.3.4 基體改進(jìn)劑的使用:對于干擾試樣,則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液(20g/L)一般為5μl或與試樣同量消除干擾。
繪制鉛標準曲線(xiàn)時(shí)也要加入與試樣測定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。 1.4.4 結果計算 試樣中鉛含量按式(1)進(jìn)行計算。
(C1-C0)*V*1000 X= --------------------- m*1000 式中: X——試樣中鉛含量,單位為微克每千克或微克每升(μg/kg或μg/L); C1——測定樣液中鉛含量,單位為納克每毫升(ng/mL); CO——空白液中鉛含量,單位為納克每毫升(ng/mL); V——試樣消化液定量總體積,單位為毫升(mL); m——試樣質(zhì)量或體積,單位為克或毫升(g/mL)。 計算結果保留兩位有效數字。
1.4.5 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。 1.5 編制依據《中華人民共和國國家標準》GB/T 5009.12—2003。
采用GB 5009.12-1996食品中鉛的測定方法。
1、石墨爐原子吸收光譜法(第一法):
樣品經(jīng)灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3納米共振線(xiàn),在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。
2、火焰原子吸收光譜法(第二法):
樣品經(jīng)處理后,鉛離子在一定pH條件下與乙二基二硫代氨基甲酸鈉(DDTc)形成絡(luò )合物,經(jīng)4一甲基戊酮-α萃取分離,導入原子吸收光譜儀中,火焰原子化后,吸收283.3納米共振線(xiàn),其吸收量與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。
3、二硫腙比色法(第三法):
樣品經(jīng)消化后,在pH 8.5~9.0時(shí),鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò )合物,溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標準系列比較定量。
擴展資料
控制方法
1、遏制污染源頭
我國是鉛生產(chǎn)的大國,現在我國鉛產(chǎn)量已經(jīng)位居世界第一,因此,鉛礦在生產(chǎn)過(guò)程中如果控制不當極易發(fā)生大范圍的鉛污染事件,2012年初在陜西省鳳翔發(fā)生的鉛中毒事件,就是由于在開(kāi)采前沒(méi)有及時(shí)搬遷附近居民,導致鉛礦開(kāi)采污染事件發(fā)生。
2、控制流通途徑
傳播途徑包括通過(guò)水源、餐具、罐頭等方式污染食品,定期檢測受威脅區水體中鉛含量的水平,嚴防重金屬鉛通過(guò)正常的流通途徑進(jìn)入食品,此外,定期對市場(chǎng)上的食品隨機進(jìn)行鉛含量監測,發(fā)現超標食品及時(shí)處理。
3、治療受害人群
鉛對人體危害巨大,兒童身體中鉛含量達到10μg/dL左右時(shí),將會(huì )比同齡兒童智力低9%,定期對受威脅地區人群進(jìn)行血鉛監測,及時(shí)治療中毒病人,是當前必須考慮的問(wèn)題之一。
參考資料來(lái)源:百度百科-鉛含量測定
1.1 儀器與試劑
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電公司);電熱恒溫水浴鍋;往返式振蕩器;Centrifuge 5810R臺式離心機(德國eppendorf公司);AE200電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)。
所用水為二次蒸餾水。
鉛標準液儲備液(1000 mg/L,1 mol/LHCl介質(zhì))的配制:稱(chēng)取0.1598 g硝酸鉛,用適量水溶解,轉移至100 ml容量瓶中,加入6.7 ml硝酸(AR),定容,于4℃下保存。標準工作溶液(0.5 mg/L、1.0 mg/L)由標準儲備液逐級稀釋配制,現用現配。
連續浸提操作流程
將土壤中的鉛選擇性地連續浸提到6個(gè)相態(tài)中,流程如圖1所示。
各種鉛形態(tài)提取劑的選擇和提取分離方法:
(1)水溶態(tài)鉛的提取分離方法:稱(chēng)取1.00 g土壤樣品于10 ml離心管中,加入蒸餾水10 ml,加蓋,平放于往返式振蕩器上,常溫下振蕩1 h,以10 000 r/min轉速離心30 min,取出上清液,定容至10 ml,待測。
(2)交換態(tài)鉛的提取分離方法:在(1)含有殘渣的離心管中,加入10 ml 1 mol/L MgCl2于常溫下連續振蕩45 min,以10 000 r/min轉速離心30 min,取出上清液,定容至10 ml,待測。
(3)碳酸鹽結合態(tài)鉛的提取分離方法:在(2)含有殘渣的離心管中,加入10 ml 1 mol/L醋酸鈉(pH=5),常溫下振蕩4 h,以10 000 r/min轉速離心30 min,取出上清液,定容至10 ml,待測。
(4)鐵錳氧化物結合態(tài)鉛的提取分離方法:在(3)含有殘渣的離心管中,加入10 ml 1 mol/L NH2?HCL在95℃下水浴4 h,以10 000 r/min轉速離心30 min,取出上清液,定容至10 ml,待測。
(5)有機質(zhì)硫化態(tài)鉛的提取分離方法:在(4)含有殘渣的離心管中,加入10 ml 30% H2O2+0.02 mol/L HNO3在85±3℃下水浴浸提1 h,以10 000 r/min轉速離心30 min,取出上清液,定容至10 ml,待測。
(6)殘渣態(tài)鉛:取出(5)殘渣,烘干,重新研磨,然后按總鉛分析方法進(jìn)行分析。
1.2.3 總鉛的測定[4]
稱(chēng)取0.50 g土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中,加2~3滴去離子水濕潤樣品,加入5 ml優(yōu)級純的濃HNO3、2 ml HClO4、2 ml HF,先于低溫電熱板上加熱消煮約1 h,然后提高溫度到微沸,待坩堝內冒白煙并蒸至糊狀時(shí),沿坩堝壁轉動(dòng)加入2 ml硝酸,繼續加熱并蒸至糊狀,取下坩堝冷卻,再用1:1 HNO3低溫溶解殘留物,將坩堝內容物用去離子水洗入25 ml容量瓶中冷卻后定容,搖勻后放置澄清待測,同時(shí)做空白對照。
1.2.4 各形態(tài)鉛測定的加標回收實(shí)驗
分別準確移取水溶態(tài)、可交換態(tài)、碳酸鹽結合態(tài)、鐵錳氧化物結合態(tài)、有機質(zhì)硫化態(tài)提取液各1 ml(各2組)于10只10 ml的容量瓶中,其中1組中加入5 mg/L的鉛標準溶液2 ml,另1組中加入5 mg/L的鉛標準溶液4 ml,定容后用ICP-OES法測定。
目前公認能夠精確測定血鉛水平的儀器和方法有:最常用的是陽(yáng)極溶出伏安法(ASV)和石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS)。
等離子體質(zhì)譜ICP-MS雖然可精確測定血鉛含量,但因成本太高,不適合做日常分析,只有一些專(zhuān)業(yè)實(shí)驗室才擁有這種設備。
陽(yáng)極溶出伏安法(ASV)作為成功測定血鉛濃度的檢測方法,在國外應用已有30年多的歷史。用陽(yáng)極溶出伏安法分析血鉛是在1971年提出,其后顯示出它在微量測定中特有的優(yōu)勢。血液中的鉛離子,經(jīng)試劑處理,釋放成游離的鉛離子,當在電極中施加一定的負電壓時(shí),所有的鉛離子將被還原成鉛且附著(zhù)在電極上,然后再在電極上施加更正的電壓,電極上的鉛再電離成的鉛離子,并釋放一定的電子,產(chǎn)生電流信號。此電流信號與溶液中鉛濃度成比例關(guān)系,從而測定出鉛離子的濃度。
美國ESA公司生產(chǎn)的3010B型血鉛分析儀使用的是轉換法,即用含(CH3COO)2Ca、CrCl3、Hg2+ 置換血蛋白中的2價(jià)鉛離子,其主要優(yōu)勢在于分析速度的提高,并可以得到比較可靠的結果。美國CDC項目的幾項比較結果顯示ASV和GFAAS的一致性很好。
石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)是目前國際上公認的檢測血鉛的標準方法之一。但石墨爐原子吸收光譜受光散射和分子吸收的影響較大,此方法規定必須用塞曼背景修正系統,并保證用于分析鉛的波長(cháng)穩定在283.3nm。而且此方法對樣品處理和工作環(huán)境的要求很苛刻,在操作時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
1. 在采血和對血樣進(jìn)行處理過(guò)程中,由于血樣是完全暴露在環(huán)境中,因此一定注意環(huán)境中的鉛污染血樣(如空氣中微粒帶來(lái)的鉛污染、使用了被污染的器具)。
2. 在采血后對血樣進(jìn)行硝化,硝化的作用是去除血液里的纖維素,使鉛以游離態(tài)的形式存在于溶液中。處理過(guò)程中如使用的硝酸本身的鉛含量就很高,甚至會(huì )高于血樣的鉛含量,因此有必要在使用硝酸對血樣進(jìn)行硝化處理前先檢測硝酸的鉛含量并采取措施降低硝酸的鉛的含量,避免血樣的二次污染,假陽(yáng)性的出現。
3. 在使用塞曼效應石墨爐原子吸收光譜來(lái)測定血鉛時(shí)必須要有專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員來(lái)完成此操作過(guò)程。
火焰原子吸收光譜法(AAS)用火焰原子吸收法做人體血鉛含量分析是一種舊的技術(shù),由于對人體產(chǎn)生影響的血鉛是微量的,使用火焰原子吸收光譜,鉛的原子化率是非常低的,即在實(shí)際操作中表現為基線(xiàn)漂移非常嚴重。因此它的靈敏度是達不到檢測人體血鉛的檢測范圍,有可能出現假陰性結果。火焰原子吸收在操作上受外部因素影響較嚴重,尤其是人為因素的影響,不同的人操作可能會(huì )得到不同的結果。同時(shí),由于在處理血樣的過(guò)程中是完全暴露在環(huán)境(如空氣中微粒帶來(lái)的鉛污染、使用了被污染的器具)中和血樣進(jìn)行硝化處理過(guò)程中使用的硝酸本身的鉛含量過(guò)高,因此可能造成對血樣的二次污染,會(huì )造成兒童實(shí)際血鉛水平較低而測量結果較高,即假陽(yáng)性現象出現。此方法基本上已被石墨爐原子吸收法所取代。
紅細胞原卟啉法(EP)也稱(chēng)為鋅卟啉法(ZPP)曾經(jīng)作為無(wú)癥狀兒童和其他高危人群的鉛篩查手段。有數據表明,鋅原卟啉法(EP/ZPP)并無(wú)足夠的靈敏度和準確度測定低濃度的血鉛含量,因而不再用于血鉛篩查。鋅原卟啉法測定是用于說(shuō)明由于鋅取代了在卟啉環(huán)中的鐵引起原卟啉含量增高(而此原因是由于鉛抑制了線(xiàn)粒體中的鐵絡(luò )合酶引起的)的一種方法。原卟啉只有在所有的循環(huán)的紅細胞完全更新后才能達到穩定的水平,而達到此水平需要的時(shí)間為120天,且原卟啉的半衰期(68天)要比血中的鉛的半衰期(28-36天)要長(cháng)。鋅原卟啉法并不能表明檢測期血鉛的含量,而只是一種對中度血鉛含量的間接的估計。依據大量的研究結果表明:鋅卟啉的含量通常低于35μg/dL,體內新增的原卟啉的濃度和血鉛水平只有在30-80μg/dL才成比例(PorruAlessio 1996)。在血鉛濃度為10μg/dL-30μg/dL時(shí),用EP法檢測,其診斷的靈敏度和精度都是非常低的。而這一血鉛水平已明確對兒童健康有害。因此鋅原卟啉法的靈敏度不足以測定低血鉛水平中的鉛暴露狀況,所以用EP法檢測會(huì )造成兒童實(shí)際血鉛水平較高而測量結果較低,易引起假陰性的結果。在黃疸及缺鐵性貧血癥,鐮形血球及其他溶血性貧血癥病人中,EP值會(huì )升高,易引起診斷上的假陽(yáng)性。所以,此方法在應用于兒童血鉛的檢測上在國外已被禁止,見(jiàn)CDC的1991版“防止兒童鉛中毒(Preventing Lead Poisoning in Young Children)”及美國衛生和人類(lèi)服務(wù)部有毒物質(zhì)和疾病注冊處健康教育和促進(jìn)分部“鉛的毒害(Lead Toxicity)”一書(shū)(2000年10月改版本)。
1 外觀(guān)的測定:目測。
2 鉛含量的測定(以鹽基性硫酸鉛計)
2.1 試劑和溶液
硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;鉻酸鉀(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;鹽酸(GB622):1:1溶液;硝酸銀(GB670):0.1mol/L溶液;氯化鈉(GB1266):飽和溶液;鹽酸氯化鈉飽和液:取氯化鈉飽和液100ml加入1:1鹽酸溶液30ml混合;碘化鉀(GB1272);硫代硫酸鈉(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L標準溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。
2.2 測定步驟
稱(chēng)取0.5g(稱(chēng)準至0.0002g)試樣置于300ml燒杯中,加入20%硝酸50ml,加熱使之完全溶解,然后冷卻,加2滴0.1%甲基橙指示劑,用氨水調整酸度,使溶液由紅色轉為黃色(PH=6左右),然后以2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅待溶解后(PH控制3~4)在攪拌下逐漸地國入20ml 5%鉻酸鉀溶液,加熱煮沸5min,至完全冷卻后,再進(jìn)行過(guò)濾,濾紙上的沉淀先用2%乙酸洗滌至無(wú)鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試之應無(wú)黃色沉淀]。漏斗中的沉淀用熱的鹽酸氯化鈉飽和液70ml溶解,過(guò)濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子存在為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為止],當濾液完全冷卻后加2g碘化鉀,放之暗處15min,用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,再加5ml 0.5%淀粉溶液繼續滴定至無(wú)色即為終點(diǎn)。
2.3 計算
含鉛氧化鋅中鉛含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)計算:
X=V·c*0.06907/m*1.271*100 (1)
公式中 V——硫代硫酸鈉耗用的毫升數;
c——硫代硫酸鈉摩爾濃度,mol/L;
m——試樣的質(zhì)量,g;
0.06907——每毫摩爾相當鉛之克數;
1.271——Pb換算為PbSO4·PbO的系數。
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